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主题：【求助】WAX柱分析乙醛和丙烯醛时，出峰顺序怎么判断？

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发表于：2009/09/11 21:48:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到有文献用hp的WAX柱分析乙醛和丙烯醛，我是用DB-wax柱，
分析条件如下载气柱流速为1.5ml/min，进样口温度为200，监测器（FID）温度为250
用纯乙醛标液进样，发现1.58、1.73、2.3（估计是甲醇，峰特高）、4.43、5.23min处均有明显的峰。
而分析纯的丙烯醛标液时，发现1.59、1.79、1.89、2.3、5.96min处均有明显的峰。
两种物质都采用进不同浓度的标液看是否同一时间出现叠加的峰进行定性分析，发现不同时间处的峰都有叠加现象，且各时间不同浓度的峰存在线性关系（不是很好）。
都不知怎么判断好！
哪位有经验的？
我个人的猜测是乙醛和丙烯醛都早于甲醇出来，但没根据
有什么信息可跟帖或发我邮箱：yzhlai@163.com
谢谢！
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2009/9/11 21:55:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的标样纯度也太差了吧？标样的纯度多少？换个高纯的标样或者用GCMS定性吧。在WAX柱子上，甲醇可能出在乙醛后面。
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2009/9/12 21:05:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzhlai 发表:
看到有文献用hp的WAX柱分析乙醛和丙烯醛，我是用DB-wax柱，
分析条件如下载气柱流速为1.5ml/min，进样口温度为200，监测器（FID）温度为250
用纯乙醛标液进样，发现1.58、1.73、2.3（估计是甲醇，峰特高）、4.43、5.23min处均有明显的峰。
而分析纯的丙烯醛标液时，发现1.59、1.79、1.89、2.3、5.96min处均有明显的峰。
两种物质都采用进不同浓度的标液看是否同一时间出现叠加的峰进行定性分析，发现不同时间处的峰都有叠加现象，且各时间不同浓度的峰存在线性关系（不是很好）。
都不知怎么判断好！
哪位有经验的？
我个人的猜测是乙醛和丙烯醛都早于甲醇出来，但没根据
有什么信息可跟帖或发我邮箱：yzhlai@163.com
谢谢！


看来至少您的乙醛和丙烯醛标样不纯。不知你用的什么乙醛标样，里面含有甲醇？我遇到乙醛里有三聚或多聚乙醛等，乙醛的酒精溶液里有乙缩醛等，还没有碰到甲醇。（注：在WAX上，乙缩醛和甲醇以及乙酸乙酯有可能连在一起或分不开。）

在WAX柱上，出峰次序为乙醛，丙烯醛，甲醇。
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2009/9/14 8:32:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
楼主，你的标样纯度也太差了吧？标样的纯度多少？换个高纯的标样或者用GCMS定性吧。在WAX柱子上，甲醇可能出在乙醛后面。


乙醛标液的牌子是Dr. Ehrenstorfer,纯度97.5％，标液说明中无溶剂说明，所以我就把它当液态的乙醛了，用甲醇稀释10倍后直接进样的（峰高不明显），所以存在甲醇峰，看来不能用甲醇稀释

乙醛出峰太早了，所以不知用GCMS怎么定性？哪位知道在DB-624中乙醛是比甲醇早出峰还是晚出峰（丙烯醛在624柱中是很早出峰的）？如果乙醛较早出峰的话，不是要把MS里面的溶剂峰切除时间写得很前？然后在溶剂峰出来之前就关闭灯丝？
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谁折腾
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2009/9/14 8:35:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


看来至少您的乙醛和丙烯醛标样不纯。不知你用的什么乙醛标样，里面含有甲醇？我遇到乙醛里有三聚或多聚乙醛等，乙醛的酒精溶液里有乙缩醛等，还没有碰到甲醇。（注：在WAX上，乙缩醛和甲醇以及乙酸乙酯有可能连在一起或分不开。）

在WAX柱上，出峰次序为乙醛，丙烯醛，甲醇。

我是买97.5％纯度的乙醛标液，用甲醇稀释10倍后进样的，所以存在甲醇，难道用水来配制标准使用液？用水配制的话就不能直接进样定性了（我只用过毛细柱，也不太想用填充柱，争取用毛细柱分析所有项目）
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2009/9/14 9:28:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzhlai 发表:


看来至少您的乙醛和丙烯醛标样不纯。不知你用的什么乙醛标样，里面含有甲醇？我遇到乙醛里有三聚或多聚乙醛等，乙醛的酒精溶液里有乙缩醛等，还没有碰到甲醇。（注：在WAX上，乙缩醛和甲醇以及乙酸乙酯有可能连在一起或分不开。）

在WAX柱上，出峰次序为乙醛，丙烯醛，甲醇。

我是买97.5％纯度的乙醛标液，用甲醇稀释10倍后进样的，所以存在甲醇，难道用水来配制标准使用液？用水配制的话就不能直接进样定性了（我只用过毛细柱，也不太想用填充柱，争取用毛细柱分析所有项目）
纯度尚可以，如果有99%的话会更理想。如果用甲醇稀释，会有乙醛的甲醇缩醛出现，会干扰你的测定或峰判断。如果你用交联键合毛细管柱，定性偶尔可以用一点乙醛的水溶液。或者直接进少量纯样，分流比可以大一点，定位置。
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2009/9/14 19:21:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

纯度尚可以，如果有99%的话会更理想。如果用甲醇稀释，会有乙醛的甲醇缩醛出现，会干扰你的测定或峰判断。如果你用交联键合毛细管柱，定性偶尔可以用一点乙醛的水溶液。或者直接进少量纯样，分流比可以大一点，定位置。
今天上午用DB-624，MS定性了一下乙醛，在甲醇前出峰，不过觉得奇怪的是甲醇后还有一个乙醛峰（用检索库检索出来的，相似度>=94%），不过后面的峰比前面的峰小得多。有点怪怪的。
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2009/9/14 19:30:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用到醛酮时注意缩醛反应，特别是配标样，要醇醛分开配，不信你试试，甲醇和丙酮都会发生反应
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2009/9/14 21:03:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzhlai 发表:

纯度尚可以，如果有99%的话会更理想。如果用甲醇稀释，会有乙醛的甲醇缩醛出现，会干扰你的测定或峰判断。如果你用交联键合毛细管柱，定性偶尔可以用一点乙醛的水溶液。或者直接进少量纯样，分流比可以大一点，定位置。
今天上午用DB-624，MS定性了一下乙醛，在甲醇前出峰，不过觉得奇怪的是甲醇后还有一个乙醛峰（用检索库检索出来的，相似度>=94%），不过后面的峰比前面的峰小得多。有点怪怪的。

有可能是三聚乙醛。若方便，你把谱图贴上来或离子丰度比例，帮你看看。
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