原文由 wishfly1979 发表:
用火焰法测铬的含量前,需先优化火焰信号。点火后先用双蒸水进行仪器调零,然后根据仪器要求用一个中等浓度的标液(对应元素灯的标液如吸光度在0.2左右,所以我用2.5ppm铬标,在波长359.7nm理论吸光度是0.2abs),调节雾化器上撞击球位置,使信号读数最大。调节雾化器的提升量,使信号读数最大。调节燃烧头高度和前后位置,使信号读数最大。最后调节乙炔流量,使信号读数最大。最终的2.5ppm铬标信号读数最大达0.3abs。测量模式:积分。做出来的标准曲线(线性)r=0.9903。数据如下:
样品标识 浓度(mg/l) 平均吸光度(abs)
标样空白 0.000 -0.0027
标样1 2.5 0.2688
标样2 5.0 0.4484
标样3 7.5 0.5971
现在的问题是我的2.5ppm标样信号偏大,导致线性不太好!这是不是和优化火焰信号过程中信号偏大有关?r值在什么范围内算是比较好的?仪器显示特征浓度为负是什么意思?该怎么解决上述问题,请大家帮帮忙!
原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的都有一定道理,但是我的方法确确实实是按照仪器说明书上来操作的,培训也是这样做的。有可能你们的仪器和我不一样,我同意需要多做几个标准点,但是如果把线性范围设的太小,信号不强一方面影响灵敏度,另一方面要把样品稀释的很大。1ppm内显然不妥,最好的线性范围在0.2`0.6内阿]
原文由 zydsan 发表:原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的都有一定道理,但是我的方法确确实实是按照仪器说明书上来操作的,培训也是这样做的。有可能你们的仪器和我不一样,我同意需要多做几个标准点,但是如果把线性范围设的太小,信号不强一方面影响灵敏度,另一方面要把样品稀释的很大。1ppm内显然不妥,最好的线性范围在0.2`0.6内阿]
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宜用还原性火焰测定,铬原子吸收对燃气,助燃气比例极其敏感。在氧化性火焰中虽能减少干扰,但灵敏度降低。
燃烧器高度对测铬有显著影响。
你的标准样品应该没有干扰吧?如果有,看下面方法是否有用。
加入1%硫酸钠,大部分元素的干扰可被抑制。铁,镍干扰可在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀中过滤除去。
多数仪器的铬的线性范围应达5mg/L,所以你的线性范围有点高吧?样品中有5-7mg/L的么??要没有就做5以下的就应该会更好些吧。此外,灵敏度应该稍稍的降低一些,会很有助于线性的提高。
原文由 zydsan 发表:原文由 wishfly1979 发表:
楼上说的都有一定道理,但是我的方法确确实实是按照仪器说明书上来操作的,培训也是这样做的。有可能你们的仪器和我不一样,我同意需要多做几个标准点,但是如果把线性范围设的太小,信号不强一方面影响灵敏度,另一方面要把样品稀释的很大。1ppm内显然不妥,最好的线性范围在0.2`0.6内阿]
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宜用还原性火焰测定,铬原子吸收对燃气,助燃气比例极其敏感。在氧化性火焰中虽能减少干扰,但灵敏度降低。
燃烧器高度对测铬有显著影响。
你的标准样品应该没有干扰吧?如果有,看下面方法是否有用。
加入1%硫酸钠,大部分元素的干扰可被抑制。铁,镍干扰可在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀中过滤除去。
多数仪器的铬的线性范围应达5mg/L,所以你的线性范围有点高吧?样品中有5-7mg/L的么??要没有就做5以下的就应该会更好些吧。此外,灵敏度应该稍稍的降低一些,会很有助于线性的提高。