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主题：【求助】怎么处理含色拉油的样品

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symmacros
jimzhu
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2009/9/28 11:16:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder 发表:
原文由 jimzhu 发表:
脂肪酸甲酯化的方法只能把油的三甘油酯转换成甲酯。可以用同时蒸馏萃取。


不是很明白,可以具体一点吗?  色拉油的成分除了甘油酯还有什么呢?


色拉油的主要成分是各种酸的三甘油酯及少量香气成分。甲酯化只能测定各种酸的比例。用同时蒸馏萃取装置来提取香气成分。请参考下面帖子的8楼：3.3同时蒸馏/萃取
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090722/2014998/

3.3同时蒸馏/萃取
优点：容易操作。设备不贵。重线性好。适合于水质样品或水溶性溶剂样品和含蛋白质，油脂等样品。放大倍数高。
缺点：浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低。可能由于加热，基质分解有新物质形成等，如糖类生成糠醛，油脂分解为低碳醛等。
一般常用的提取溶剂有乙醚、正戊烷、二氯甲烷等。
下面是同时蒸馏/萃取仪的示意图。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间，并与溶剂在中间交换萃取后，在进行相分离，溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。



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fwonder
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2009/9/28 11:37:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:

色拉油的主要成分是各种酸的三甘油酯及少量香气成分。甲酯化只能测定各种酸的比例。用同时蒸馏萃取装置来提取香气成分。请参考下面帖子的8楼：3.3同时蒸馏/萃取
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090722/2014998/

3.3同时蒸馏/萃取
优点：容易操作。设备不贵。重线性好。适合于水质样品或水溶性溶剂样品和含蛋白质，油脂等样品。放大倍数高。
缺点：浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低。可能由于加热，基质分解有新物质形成等，如糖类生成糠醛，油脂分解为低碳醛等。
一般常用的提取溶剂有乙醚、正戊烷、二氯甲烷等。
下面是同时蒸馏/萃取仪的示意图。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间，并与溶剂在中间交换萃取后，在进行相分离，溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。


明白,先记录一个方法
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mon1126
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2009/9/28 11:42:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏以后分开不同温度的组分后再进行测量不行吗？
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fwonder
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2009/9/28 11:54:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
直接萃取会是色拉油进入有机相，对进样口，柱子造成很大污染。

另外可以用凝胶色谱或高温色谱预分离（GCXGC）后用常规分离。用SAFE也行。


凝胶色谱的话,该用什么介质呢?

GCXGC需要硬件要求,成本不低,色拉油只占我们样品量的3%左右,希望有更好的办法.

关于SAFE,查到的是SAFE solvent assisted flavor evaporation 溶剂辅助香料蒸发,以前没听说过,能介绍一下吗?
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symmacros
jimzhu
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2009/9/28 12:07:25 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mon1126 发表:
蒸馏以后分开不同温度的组分后再进行测量不行吗？


可以直接蒸馏或减压蒸馏把色拉油与其它挥发性组分分开，但容易造成热分解等副反应。一般用水蒸气蒸馏。
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fwonder
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2009/9/28 13:08:37 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mon1126 发表:
蒸馏以后分开不同温度的组分后再进行测量不行吗？


主要觉得蒸馏麻烦,准备那么多玻璃仪器,咸味的样品,气味残留特别严重,一套玻璃仪器用过,洗了放几天都还有味道,以后用这套玻璃仪器处理的样品都不知道会不会受影响
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fwonder
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2009/9/28 13:10:30 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
原文由 mon1126 发表:
蒸馏以后分开不同温度的组分后再进行测量不行吗？


可以直接蒸馏或减压蒸馏把色拉油与其它挥发性组分分开，但容易造成热分解等副反应。一般用水蒸气蒸馏。


明白,记录下来了
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symmacros
jimzhu
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2009/9/28 14:41:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder 发表:
原文由 mon1126 发表:
蒸馏以后分开不同温度的组分后再进行测量不行吗？


主要觉得蒸馏麻烦,准备那么多玻璃仪器,咸味的样品,气味残留特别严重,一套玻璃仪器用过,洗了放几天都还有味道,以后用这套玻璃仪器处理的样品都不知道会不会受影响

咸味样品气味很大，较难洗涤，用酒精洗涤或用超声波等。
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symmacros
jimzhu
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2009/9/28 14:56:35 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于SAFE,查到的是SAFE solvent assisted flavor evaporation 溶剂辅助香料蒸发,以前没听说过,能介绍一下吗?

简单讲，SAFE是利用高真空蒸馏把高沸点或难挥发物与挥发物分开。需要冷阱，高真空装置等，颇为复杂，不易操作，设备较贵。
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michaelyuhui
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2009/9/28 14:57:12 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不明白,可以具体一点吗?
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