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主题：【讨论】icp-ms在检测的过程中，换了氢氟酸试剂，现在出现超纯水中的砷元素达到几十ppt的含量，试问这样的问题是因酸污染仪器不？

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风起云飘舞
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发表于：2009/09/28 19:34:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS在检测的过程中，换了氢氟酸试剂，现在出现超纯水中的砷元素达到几十ppt的含量，试问这样的问题是因酸污染仪器不？
发现：因为我们的产品砷元素一般都是ppt级别的，现在变成ppb级别实在让我吃惊，于是从水中看是否是曲线做得不对，或者是标液污染，
推断：用做好的曲线看了下水中的各个元素，唯独砷变得很多，以前是零点几个ppt现在是几十ppt，，于是返回标线零点查看，发现以前的曲线零点砷的cps是5左右，现在是200左右，
验证步骤：重新调好仪器的灵敏度与质量轴，取甲乙丙三倍超纯水，甲中超纯水中的砷的元素Counts值，大概在10到20，往甲中加A家的氟酸试剂，COuNTS值猛增至300，再将吸管放入乙杯中，counts下降至30左右，再加入C家是硝酸，继续下降至20，再看丙杯中超纯水counts值是20左右，再加入几乎等量的B家的氢氟酸，conuts值依然在20左右，没有升高的变化，再放入加入A家是氢氟酸的甲杯中。砷的COUNTS值又上升至300以上
结论;A家的氢氟酸是有问题的，特别是砷元素，
现在仪器的背景砷的counts一直都是20左右了，咋办呢？怕洗不下来呢，
问题是，即使做了试剂空白，也扣除了试剂空白和方法空白，都不行，得出的样品数据中砷还是大的离谱呢，相差1000倍呢
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2009/9/28 19:59:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好专业的术语啊。。。。。。学习了
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风起云飘舞
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2009/9/29 21:12:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天将酸试剂给全部换了，现在仪器的砷的计数值基本在10左右，再洗洗差不多和以前一样了，不过A家的氢氟酸真的是大问题，包装上都是问题多多啊，拆了两瓶都是一样的，剩下几瓶都懒得拆了，退货吧这批，太恐怖了，最怕的事情还是来了。
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5tanyong
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2013/7/22 10:22:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也遇到同样问题，请问B家氢氟酸是哪一家，非常感谢
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