极化电压会影响灵敏度和线性范围
案例:
一台国产
气相色谱,分析碳酸二甲酯纯度,归一化定量。
发现主峰含量异常偏低。
比较色谱图,发现杂质峰变化不大,主峰面积减小。
测量检测器喷嘴处的极化电压,发现电压偏低。
检查线路板电压,正常。
怀疑线路存在问题
或者绝缘不足。
测量极化电压对地绝缘,问题不大,测量值大于10M欧姆。
怀疑线路绝缘存在问题。
偶然,关闭实验室灯光,观察线路板,发现线路板上极化电压插座部分发亮,是典型的绝缘不足造成的击穿。
类似于显像管的高压打火,想到维修电视用的绝缘硅胶。
搞了一点,抹在插座处,再次开机,问题解决。
归一定量的时候,线性范围的问题要仔细考虑。
色谱峰过大,产生了平头,就会使主峰纯度测量值较小。
色谱峰过小,会损失小峰,主峰含量测量值偏大
线性范围偏低,就会损失柱峰峰高,使含量偏低。
极化电压过高,会使基线变差,系统产生了多余的噪声
案例2
岛津色谱仪,GC14C,测量极化电压为零。
检查发现,提供极化电压的簧片松脱,不能夹住喷嘴。
金属的喷嘴极化电压的测量,要在喷嘴部位进行测量。
使用金属喷嘴的时候,特殊情况下,要注意色谱柱。
案例:
使用金属保护层的毛细管柱,GC14C,毛细管柱安装错误,深入检测器部分过长,柱头接触到了喷嘴。
造成喷嘴对地绝缘不良,造成系统失去极化电压。
进样灵敏度很低。
这个情况比较危险,这个案例最终造成了检测器放大板的损坏。