主题:【第3期联合对抗赛】10月3日联合对抗赛的题目已经给出,看看谁答得对答得多

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happy水中月
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10月3日对抗赛的题目是:

1、基线不规则或不稳定的原因是什么?
2、鬼峰一般由什么引起的?
3、出峰后基线降到原点都可能是什么原因引起的?
4、原来分开的峰现在分不开可能是什么原因引起的?
5、引起峰拖尾的原因有哪些?
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vanvan
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鬼峰是在谱图中出现的一种有规律的峰,规律性强,间隔均匀,不易消除。类似于柱流失!
  产生原因:
  1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
  2.样品中未知物 处理样品
  3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)
  4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂
  5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
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vanvan
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一般拖尾的原因有
1、可能是样品进样量过大,或者是样品浓度太高使色谱柱过载,出现拖尾。。

2、流动相系统对测定的样品不合适,对称度不好。。

3、流动相的酸碱度是否适与柱子的pH值相适应。。

3、柱子的类型是否合适样品的测定。。
vanvan
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基线问题
A基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟       继续老化
2 检测器未达到平衡                延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来    清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降                   调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深               重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音        检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当      高纯燃气,调整流速
4进样口被污染                    清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染                 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障                   维修,更换之
7检测器电路发生故障                 联系生产商或维修机构(专业)
D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动                    使用稳压器
2 电路接口处连接不好                检查,清洗其接口处,拧紧接口
3进样口被污染              
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰                     关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动,气体泄露              拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动    检查,清洗,拧紧接口,更换之
  积尘或被腐蚀
F Wander(低频率的噪音)
1温度,压力等环境条件的波动            找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2温度控制漂移                    测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时)             更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵                  清洗或更换气体
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vanvan
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拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
毛细管分析常见问题的解决
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原文由 vanvan 发表:
基线问题
A基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟       继续老化
2 检测器未达到平衡                延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来    清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降                   调整载气压力;清洗压力和流量调节阀
C噪音
1毛细管末插入检测器太深               重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音        检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当      高纯燃气,调整流速
4进样口被污染                    清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染                 切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
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D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动                    使用稳压器
2 电路接口处连接不好                检查,清洗其接口处,拧紧接口
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4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰                     关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动,气体泄露              拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动    检查,清洗,拧紧接口,更换之
  积尘或被腐蚀
F Wander(低频率的噪音)
1温度,压力等环境条件的波动            找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2温度控制漂移                    测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时)             更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵                  清洗或更换气体

好全啊
vanvan
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s20082087
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原来分开的峰现在分不开可能是什么原因引起的?
    1.浓度加大了,两峰叠加。
    2.程序升温改了,温度变低。
    3.载气流速及流量变大了。
    4.柱子分离性能下降了.
    5.柱子截短了。
    6.操作人员的操作也会导致分不开。
    7.当然喽,要是换台色谱就更有可能分不开了!
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s20082087
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引起峰拖尾的原因有哪些?
1.载气的流速在变小。
2.样品浓度过高。
3.柱子填的不均匀。
4.分析温度在变小。
5.检测器信号过饱和了。
6.分析过程中出现漏气现象。
7.几个组分叠加在一起,没有分开。
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tang566
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我来补充回答峰拖尾的原因:
1.衬管或衬管中的玻璃毛脏,需更换;
2.前进样口端的毛细管柱脏,需切割3-5CM;
3.进样体积过大,可以在进样后设置隔垫吹扫。
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出峰后基线降到原点都可能是什么原因?
1.检测器在瞬间坏了。
2.软件与仪器断开连接了。
3.柱子漏气了。
4.不小心按到基线调零键了。
5.载气用完了。或者fid突然熄灭了。
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