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主题：【讨论】比较脏的土壤样品中有机氯的测定前处理需要注意什么啊

浏览0 回复16 电梯直达
sjzhang156
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发表于：2009/10/06 21:17:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品，提取液颜色比较深，不知道怎样净化效果才能比较好。我现在的做法：1+1正己烷和丙酮索式提取一晚上，加铜粉除硫，过滤，旋蒸至近干，用正己烷洗涤至分液漏斗，加浓硫酸净化估计要10遍吧，那位大侠给指点指点吧
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pingguwu
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2009/10/7 8:19:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确比较麻烦，可以用酸性硅胶、碱性硅胶、氧化铝串联柱净化，还有FLORISIL柱净化，当然你上面的方法也是很好的，可以将几种方法结合。
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雾非雾
mcds
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2009/10/10 8:12:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有用Carb(石墨碳）SPE柱试试行不行？
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一
wxqz
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2009/10/11 19:50:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是用浓硫酸多次净化吧
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/12 14:42:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！不知您说的脏的土壤样品具体是什么，一般有机质含量较高的样品净化比较麻烦一些。如果实验条件方便的话，可以考虑使用GPC净化。
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pingguwu
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2009/10/13 20:10:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
有没有用Carb(石墨碳）SPE柱试试行不行？


  这个柱子对有机氯测定没有多大作用，就是用来除去色素等，对含硫化合物没有一点效果。有机氯测定干扰物质是一些极性物质。
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sjzhang156
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2009/10/13 22:18:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用FL小柱试了，没有用，杂峰一个没少，就是不知道怎样除硫更有效
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sjzhang156
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2009/10/13 22:20:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！不知您说的脏的土壤样品具体是什么，一般有机质含量较高的样品净化比较麻烦一些。如果实验条件方便的话，可以考虑使用GPC净化。

样品一个国际比对样，提取液颜色非常深，多氯联苯有几个干扰峰分不开
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/20 10:17:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjzhang156 发表:用FL小柱试了，没有用，杂峰一个没少，就是不知道怎样除硫更有效

你好！除硫可以用Cu粉在提取时加入。
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sjzhang156
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2009/10/20 21:34:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 sjzhang156 发表:用FL小柱试了，没有用，杂峰一个没少，就是不知道怎样除硫更有效

你好！除硫可以用Cu粉在提取时加入。

提取时加入铜粉效果比提取完加效果好吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/22 9:36:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjzhang156 发表:样品一个国际比对样，提取液颜色非常深，多氯联苯有几个干扰峰分不开

你好！多氯联苯的话用磺化是可行的办法，PCBs对浓硫酸都是比较稳定的。
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