主题：【求助】在线质谱怎样对混合气体进行定量？

原文由 tuft2000(tuft2000) 发表:
如果要测绝对含量，用RGA不行，RGA是残留气体分析仪。测最小分压强的，指示测定相对值。
Hiden的仪器太简单，做在线分析，还是需要稳定性的。Hiden和Amteck的都是RGA一个层次。Extrel的是3/4"大尺寸四极杆，专门做在线分析，在化工、钢铁行业经受考验的，365天，每天24小时的实时在线检测，这点是Hiden和Ameteck做不到的。
要Extrel的资料，到东西分析网站上去找。

原文由 小智(zzymgq) 发表:

原文由 nod238(nod238) 发表:

原文由 小智(zzymgq) 发表:
不太了解你那质谱，普遍认为四极杆在线质谱，Hiden的QIC-20，HPR20做的比较好。我说一下Hiden质谱的定量标定，希望对你能有所参考。
当你用MID模式扫描时，待测气体含量是定值时，等一段时间，峰强度就稳定在某个数值；待测气体含量变化时，峰强度也会随之变化；对于某单一组分来说，这种变化是线性关系，但是在混合气体中，这种线性关系是不一样的，所以你不能直接通过峰强度来标定百分比。
由于每种气体都有其特定的属性系数，即RS(relative sensitivity相对灵敏度，它主要反应的是不同种类、不同浓度的气体分子被激发成正离子时的实际轰击效率)，而质谱采集到的数据要除以这个RS后，才是气体组分的真实分压强度值 ，所以校准试验的目的是找到所测组分的RS。CH4、H2和N2的峰强度，与他们的含量分别对应了一个RS值，当你得到这个峰强度后，分别除以他们的RS值，再得到的数据可以直接定量%、ppm。 你需要至少两瓶标气，一瓶用来标定RS值，一瓶用来检验。
对于Hiden的在线质谱，其操作软件在标定后可以直接输出定量结果（ppm、ppb、%）

你说的过程和我正在进行的实验挺像。上面提到纯气体和混合气体中的线性关系不一样，那假如我要对含有CH4、H2和N2三种混合气体的样品进行定量的话，是不是要用不同浓度的、同时含有CH4、H2和N2的混合标气求RS值呢（即灵敏度系数）？
用我现在的实验举例，我分别通入不同浓度的CH4标气（用N2配置），得到CH4峰强和浓度的关系；
然后通入不同浓度的H2标气（用N2配置），同样得到一个峰强和浓度的关系曲线；
最后通入待测的CH4、H2和N2的混合气体，通过上面两个曲线，能否反推CH4和H2的浓度？

你现在的实验，我们可以认为是外标法进行标定，标定的结果也是可取的。
CH4峰强和浓度的关系应该是一条曲线，所以你需要好几瓶气体（至少三瓶）来得出这条曲线。这个过程中需要注意的问题是你要保持质谱的压力稳定在某个值，而且以后通入待测气的时候也要压力稳定在这个值。这种方法对标定的气体m/z没有重叠峰。

原文由 小智(zzymgq) 发表:
标气的组分与待测气体的组分 都是什么

原文由 小智(zzymgq) 发表:
不太了解你那质谱，普遍认为四极杆在线质谱，Hiden的QIC-20，HPR20做的比较好。我说一下Hiden质谱的定量标定，希望对你能有所参考。
当你用MID模式扫描时，待测气体含量是定值时，等一段时间，峰强度就稳定在某个数值；待测气体含量变化时，峰强度也会随之变化；对于某单一组分来说，这种变化是线性关系，但是在混合气体中，这种线性关系是不一样的，所以你不能直接通过峰强度来标定百分比。
由于每种气体都有其特定的属性系数，即RS(relative sensitivity相对灵敏度，它主要反应的是不同种类、不同浓度的气体分子被激发成正离子时的实际轰击效率)，而质谱采集到的数据要除以这个RS后，才是气体组分的真实分压强度值 ，所以校准试验的目的是找到所测组分的RS。CH4、H2和N2的峰强度，与他们的含量分别对应了一个RS值，当你得到这个峰强度后，分别除以他们的RS值，再得到的数据可以直接定量%、ppm。 你需要至少两瓶标气，一瓶用来标定RS值，一瓶用来检验。
对于Hiden的在线质谱，其操作软件在标定后可以直接输出定量结果（ppm、ppb、%）

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原文由 nod238(nod238) 发表:

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不太了解你那质谱，普遍认为四极杆在线质谱，Hiden的QIC-20，HPR20做的比较好。我说一下Hiden质谱的定量标定，希望对你能有所参考。
当你用MID模式扫描时，待测气体含量是定值时，等一段时间，峰强度就稳定在某个数值；待测气体含量变化时，峰强度也会随之变化；对于某单一组分来说，这种变化是线性关系，但是在混合气体中，这种线性关系是不一样的，所以你不能直接通过峰强度来标定百分比。
由于每种气体都有其特定的属性系数，即RS(relative sensitivity相对灵敏度，它主要反应的是不同种类、不同浓度的气体分子被激发成正离子时的实际轰击效率)，而质谱采集到的数据要除以这个RS后，才是气体组分的真实分压强度值 ，所以校准试验的目的是找到所测组分的RS。CH4、H2和N2的峰强度，与他们的含量分别对应了一个RS值，当你得到这个峰强度后，分别除以他们的RS值，再得到的数据可以直接定量%、ppm。 你需要至少两瓶标气，一瓶用来标定RS值，一瓶用来检验。
对于Hiden的在线质谱，其操作软件在标定后可以直接输出定量结果（ppm、ppb、%）

你说的过程和我正在进行的实验挺像。上面提到纯气体和混合气体中的线性关系不一样，那假如我要对含有CH4、H2和N2三种混合气体的样品进行定量的话，是不是要用不同浓度的、同时含有CH4、H2和N2的混合标气求RS值呢（即灵敏度系数）？
用我现在的实验举例，我分别通入不同浓度的CH4标气（用N2配置），得到CH4峰强和浓度的关系；
然后通入不同浓度的H2标气（用N2配置），同样得到一个峰强和浓度的关系曲线；
最后通入待测的CH4、H2和N2的混合气体，通过上面两个曲线，能否反推CH4和H2的浓度？

你现在的实验，我们可以认为是外标法进行标定，标定的结果也是可取的。
CH4峰强和浓度的关系应该是一条曲线，所以你需要好几瓶气体（至少三瓶）来得出这条曲线。这个过程中需要注意的问题是你要保持质谱的压力稳定在某个值，而且以后通入待测气的时候也要压力稳定在这个值。这种方法对标定的气体m/z没有重叠峰。

原文由 小智(zzymgq) 发表:
不太了解你那质谱，普遍认为四极杆在线质谱，Hiden的QIC-20，HPR20做的比较好。我说一下Hiden质谱的定量标定，希望对你能有所参考。
当你用MID模式扫描时，待测气体含量是定值时，等一段时间，峰强度就稳定在某个数值；待测气体含量变化时，峰强度也会随之变化；对于某单一组分来说，这种变化是线性关系，但是在混合气体中，这种线性关系是不一样的，所以你不能直接通过峰强度来标定百分比。
由于每种气体都有其特定的属性系数，即RS(relative sensitivity相对灵敏度，它主要反应的是不同种类、不同浓度的气体分子被激发成正离子时的实际轰击效率)，而质谱采集到的数据要除以这个RS后，才是气体组分的真实分压强度值 ，所以校准试验的目的是找到所测组分的RS。CH4、H2和N2的峰强度，与他们的含量分别对应了一个RS值，当你得到这个峰强度后，分别除以他们的RS值，再得到的数据可以直接定量%、ppm。 你需要至少两瓶标气，一瓶用来标定RS值，一瓶用来检验。
对于Hiden的在线质谱，其操作软件在标定后可以直接输出定量结果（ppm、ppb、%）