原文由 njhksfyh 发表:
称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
用原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教
原文由 kangdehua 发表:原文由 njhksfyh 发表:
称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
用原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教
个人认为砷空白高可能是因为氯离子的干扰,锌空白高我也遇到过,真正的原因没搞清,认为是试剂的原因,我用优级纯盐酸和分析纯氢氟酸。