主题:【求助】锌、砷为什么空白这么高

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njhksfyh
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称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教
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kangdehua
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原文由 njhksfyh 发表:
称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教

个人认为砷空白高可能是因为氯离子的干扰,锌空白高我也遇到过,真正的原因没搞清,认为是试剂的原因,我用优级纯盐酸和分析纯氢氟酸。
njhksfyh
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称0.2g土样,加入4ml硝酸,4ml盐酸和2ml氢氟酸,用微波消解进行前处理。消解完后,用200度加热约1个小时进行赶酸,最后样品量约0.5-1ml时用去离子水定容至50ml。
原子吸收测定时,发现锌的含量特别高,直接读数都有2-4ppm,不知是什么原因?
还有砷的测定,空白特别高,总之就是测定结果很不好。
排除样品前处理的问题,样品消解的很彻底,消解罐以及其他玻璃器皿也很干净,仪器在测其他元素时结果也很好,但是上述两个元素,不知道是什么原因,恳请高手指教

个人认为砷空白高可能是因为氯离子的干扰,锌空白高我也遇到过,真正的原因没搞清,认为是试剂的原因,我用优级纯盐酸和分析纯氢氟酸。


我用的也都是优级纯的盐酸和氢氟酸,不知道是什么原因哦,怎么才能消除干扰呢?
pisces_fei
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As用ms测时要注意氩气中Kr的干扰,如果氩气纯度不够的话,影响会比较大。

popo
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dosy
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先用进口的浓硝酸稍微导入,之后用超纯水反复检测。试试其变化。
lidonglei
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ICP-MS使用优级纯、分析纯这样的酸实在有些恐怖,酸所含杂质过多导致空白偏高。国产的优级纯各种酸别说不同厂家质量不一样,就是同一厂家不同批次的质量都差距很大。应该使用高纯酸,ICP-MS所用酸杂质应控制0.1ppb以下。另外实验室空气含有大量Zn、Cu、Pb、Cr等,空白暴露空气过久会被污染。
lidonglei
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laicpms_gpmr
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检查一下定容用的器皿,有些厂家的熟料瓶中的Zn相当高,定容时如果先加入浓酸则会产生高Zn背景。
lilongfei14
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空白高,主要看一下你的试剂和容器,再看一下是否有干扰
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