原文由 fricken 发表:
测试过程中发现盐酸对汞的发射强度有影响
配置A,B,C,D都是0.2ug/ml标准溶液 A:加入1ml美国混标,2%硝酸定容;B:加入5ml美国混标,5%硝酸定容;C:加入1ml美国混标,2%盐酸定容;D:加入5ml美国混标,5%盐酸定容
用汞单标建立分析线0.1ug/ml,0.2ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml ,基体5%硝酸 线性4个9。
检测A,B,C,D
A:2.21ug/ml; B:2.25ug/ml, C:0.831ug/ml, D:0.845ug/ml
反复分析A,B,C,D都是差不多数据,排除配置错误的可能(因为是相同的移液管,相同体积的容量瓶)。
难道盐酸能降低汞的发射强度???
明天分别用5%的盐酸和5%的硝酸配置汞单标看看
原文由 fricken 发表:
没有沉淀。用5%的盐酸和5%的硝酸配置汞单标发射强度差不多。
以下对比实验:
E:配置10ug/ml的国家标准汞加国家标准混合液,
F:配置10ug/ml的国家标准汞加美国标准混合液,
分别加2mlE,2mlF 微波消解,冷却定容。
检测汞含量结果E:0.7513ug/ml,F:0.7428ug/ml
单标当然没有问题了,Hg是二价的不会出现沉淀,可你前面又加入了美国混标,其中如果有的离子有还原性,就不能再保证Hg就一定是二价的了。
从你上面的分析数据可以看出,如果微波消解后的定容体积是25ml的话,结果还是明显偏低呀,不能表明在样品处理过程中没有损失。