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主题：【求助】色谱使用中的8个问题求高人解答

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szs668
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发表于：2009/10/17 21:42:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大侠们几个问题（Agilent 7890A）：

1 标气校正问题：由于对产物含量估计不足，配的标气（校正用）中DME含量为1%，但是待测的气体中DME含量高达30%左右，请问误差会有多大，除了另配标气外还有什么别的办法，手头有瓶DME原料气（含量>90%）。

2 产物中H2浓度变化较大，从0.1%-50%，手头有3%和50%的标气，应该用哪个做校正，还是用多点校正，如果多点校正，应该如何做。

3 谱图中某一两个峰保留时间波动很大（最大相差0.5min），导致峰不能被自动识别，是哪的问题，应如何解决。

4 FID上其中一个峰拖尾较严重，有时不能完全被识别，问题出在哪。

5 TCD 10℃/min升温速率从100℃左右基线向上偏移很严重。

6 柱子应多久老化一次，气体组分主要为一些永久气体和一些轻组分的烃类。

7 色谱配备有TCD和FID检测器，有填充柱和毛细柱，老化时要不要将柱子与检测器分开，检测器要不要打开，FID要不要点火。

8 半年前装色谱时做了一个校正表，现在测标定时用的那瓶标气时，气体浓度变化很大（由15%变为20%），是何原因。

由于本人刚接触色谱，所以问题非常之多，望各位大侠不吝赐教，即使解答其中之一二，我也将感激不尽！
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guohua
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2009/10/18 19:06:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，看来你是做气体样品的，先把你的配置列一下吧，还有你的方法和条件，例如出峰时间波动大什么的，要看具体情况的。
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chengjingbao
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2009/10/18 19:11:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复提问贴，珍重论坛资源。
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silley
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2009/10/30 16:54:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sunjianguo2088
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2009/11/3 15:38:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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virazon
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2009/11/16 17:48:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主失踪呢
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gangbayu
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2009/11/19 10:55:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反对反对个的
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yanbing139
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2009/11/19 10:57:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼至 快出来
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changnq
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2009/11/21 23:11:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 标气校正问题：由于对产物含量估计不足，配的标气（校正用）中DME含量为1%，但是待测的气体中DME含量高达30%左右，请问误差会有多大，除了另配标气外还有什么别的办法，手头有瓶DME原料气（含量>90%）。“此問題你已經回答啦！”

2 产物中H2浓度变化较大，从0.1%-50%，手头有3%和50%的标气，应该用哪个做校正，还是用多点校正，如果多点校正，应该如何做。“看實際應用，找出規律，還是用單點校正好”

3 谱图中某一两个峰保留时间波动很大（最大相差0.5min），导致峰不能被自动识别，是哪的问题，应如何解决。“你使用的是什麽處理軟件？再就是你的處理條件沒有設置好，再就是你的色譜儀條件”。僅供你參考！

4 FID上其中一个峰拖尾较严重，有时不能完全被识别，问题出在哪。“看你分析什麽，還有就是色譜柱分離度下降”

5 TCD 10℃/min升温速率从100℃左右基线向上偏移很严重。“如果樣品不是特殊要求，可不採用升温速”最好說明你做說明

6 柱子应多久老化一次，气体组分主要为一些永久气体和一些轻组分的烃类。“根據色譜分離度情況看，我們一般是（5A）三個月就更換”

7 色谱配备有TCD和FID检测器，有填充柱和毛细柱，老化时要不要将柱子与检测器分开，检测器要不要打开，FID要不要点火。“你最好是找另外一台不用的色譜去老化，比較安全不會損害儀器”

8 半年前装色谱时做了一个校正表，现在测标定时用的那瓶标气时，气体浓度变化很大（由15%变为20%），是何原因。“還是應該從你的色譜柱上下手去分析問題”

由于本人刚接触色谱，所以问题非常之多，望各位大侠不吝赐教，即使解答其中之一二，我也将感激不尽！


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fengzi9147
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2009/11/28 15:32:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 标气校正问题：由于对产物含量估计不足，配的标气（校正用）中DME含量为1%，但是待测的气体中DME含量高达30%左右，请问误差会有多大，除了另配标气外还有什么别的办法，手头有瓶DME原料气（含量>90%）。
误差会很大，有90%的DME，可以用针筒稀释到30%
2 产物中H2浓度变化较大，从0.1%-50%，手头有3%和50%的标气，应该用哪个做校正，还是用多点校正，如果多点校正，应该如何做
采用多点校正，浓度波动太大，可以建2个或3个校正表，
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