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主题：【求助】微波消解海洋沉积物问题请教

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tfyf2009
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发表于：2009/10/17 18:10:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做海洋沉积物重金属测定，哪位高手推荐一个最佳微波消解程序，加什么酸，升温程序，保持时间等，先行谢过
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zj2635
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2009/10/17 18:25:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过研究微波消解酸量及酸系、消解温度、消解时间、是否赶酸、是否加入 HF 等条件,得出了在加入12.5mL的4+1的NO3+-HCl时,微波消解温度175℃、消解时间20 min的情况下,近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW 07314)样品消解液不经赶酸(或经120℃赶酸后)直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Cd,Cr的溶出值在环境有效态标准范围内;Zn介于环境有效态与全量分析形态标准之间.基于上述条件,再加入2.5mL的HF后样品消解液经赶酸后测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的溶出值均在全量分析形态标准范围内.
具体内容可见http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hytb200801017.aspx
我手中无原文，见谅！
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tfyf2009
zhangyongfeng
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2009/10/17 18:50:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问加少量HF，不赶酸，加某种基体改进剂直接测定，有没有这种基体改进剂？
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liu999999
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2009/10/19 11:51:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyongfeng 发表:
请问加少量HF，不赶酸，加某种基体改进剂直接测定，有没有这种基体改进剂？

一般加硼酸作为螯合剂。
通常情况下还是赶酸比较容易操作的
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chemistryren
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2009/10/19 19:19:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyongfeng 发表:
请问加少量HF，不赶酸，加某种基体改进剂直接测定，有没有这种基体改进剂？

不赶氢氟酸很容易腐蚀玻璃器皿与仪器内部装置。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/10/27 13:31:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！这个消解程序一般是按照仪器消解罐等的设计进行的，不同的仪器由于压力传感器设计、消解罐体积等不尽相同，消解程序略有不同。您可以参考仪器使用手册推荐的条件。
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lijisheng
lijisheng
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2009/10/28 22:45:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tfyf2009(zhangyongfeng) 发表:
做海洋沉积物重金属测定，哪位高手推荐一个最佳微波消解程序，加什么酸，升温程序，保持时间等，先行谢过
以本人最近的实验发现，微波消解对海洋沉积物消解，要看测什么元素，像CuPbZnCoNi没什么问题但对NbTaZrHf等元素用微波消解一个程序，不能有效分解样品，可进行3-4个循环方能有效，但仍然不如高压封闭好。
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anhwei
Anhwei
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2009/11/11 10:23:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
楼主，你好！这个消解程序一般是按照仪器消解罐等的设计进行的，不同的仪器由于压力传感器设计、消解罐体积等不尽相同，消解程序略有不同。您可以参考仪器使用手册推荐的条件。


同意此观点，具体需要参考楼主使用什么设备
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