主题:【求助】高含量砷测出来严重偏低

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wowosg
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我们平常做化探的样品比较多,砷一般在2-30个PPM左右,但是如果遇到含量上百的样品测出来的结果并不高,GSD-11的砷是188ppm,测出来的荧光值也不会超过我的曲线的最高点,个人拙见有两个原因:一、灯的原因,二、自吸,但不知道是哪个原因,有次认证考我们的样子的砷是400多个PPM,测出来只有25个PPM ,如果敏感点,分取一下再次含量就对上了,高手指教
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因为原子荧光的反应机理就是三价砷与氢产生氢化物,这就需要足够的氢,如果氢不够,砷含量再高也测不出来呀!而氢就是来自还原剂反应产生的。一般实验还原剂浓度已经定了,最终原因是砷含量太高。你试试稀释一下样品再测。
coffee8
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chemistryren
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mnsnff
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同意楼上的,应该就是还原剂用量不够。要么你稀释一下样品,要么就把还原剂的浓度相对应配高点吧
wowosg
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原文由 coffee8 发表:
不知你的曲线范围是??
曲线加空白五个,最高点是0.1μg/ml(20μg/g),另外假设是因为还原剂硼氢化钾不够,我们平时测的时候加的硼氢化钾的量都是一样的,我们做化探一般都上万件的样品,万一中间有个高的,谁也没有火眼金睛,如何来避免此类的事发生?谢谢
wowosg
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原文由 mnsnff 发表:
同意楼上的,应该就是还原剂用量不够。要么你稀释一下样品,要么就把还原剂的浓度相对应配高点吧
我们现在用的硼氢化钾的质量浓度是7%,请问您在测砷的时候用的硼氢化钾的浓度是多少?
快乐
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看了楼上所说的,还有一种可能,就是稀释倍数引起的,如果你的样品含量很高,而标准曲线的浓度很低,也会出现这种情况。毕竟原子荧光是很灵敏的
chemistryren
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原文由 wowosg 发表:
原文由 mnsnff 发表:
同意楼上的,应该就是还原剂用量不够。要么你稀释一下样品,要么就把还原剂的浓度相对应配高点吧
我们现在用的硼氢化钾的质量浓度是7%,请问您在测砷的时候用的硼氢化钾的浓度是多少?

7&也太高了.一般是2%.
Hullen
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原文由 wowosg(wowosg) 发表:
我们平常做化探的样品比较多,砷一般在2-30个PPM左右,但是如果遇到含量上百的样品测出来的结果并不高,GSD-11的砷是188ppm,测出来的荧光值也不会超过我的曲线的最高点,个人拙见有两个原因:一、灯的原因,二、自吸,但不知道是哪个原因,有次认证考我们的样子的砷是400多个PPM,测出来只有25个PPM ,如果敏感点,分取一下再次含量就对上了,高手指教

仪器的氢化物反应能力对高浓度样品是有限的,再加上基体干扰现象和样品前处理引入的酸及其分解产物的影响,测量值偏低较多是存在的
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