主题:【求助】如何设置溶剂延迟时间?

浏览0 回复36 电梯直达
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yzguo
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我们是在第一个目标物出峰前0.5-1MIN时间,作为溶剂延迟,来减少灯丝打开的时间,延长使用寿命。
孤掌难鸣
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楼上说过的看 真空度 也可以,的确当大量溶剂经过质谱真空室的时候,真空度会降低,这个能够在仪器的 低真空显示 就能够看出来。

不过这个方法有个弊端,你必须一直在仪器前面盯着,否则就会错过,如果用的是二氯甲烷、乙醇等的溶剂时还好,出峰时间靠前,不过如果不是简单地设置开始的溶剂延迟,而采用  三醋酸甘油酯  等的作为溶剂,需要在中间溶剂出峰时  暂时关闭信号采集,这个方法就比较麻烦了。
毕竟要你看着仪器20分钟视线不能移开,我想没有人愿意的吧


简单点的可以采用提高分流比进样,可以用100:1进样,对灯丝没有影响,而且也算是对样品的一次初步摸查,能够知道其中含量比较高的物质,同时也知道溶剂延迟时间
天天洗碗
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就是真空读书怎么看啊,感觉三楼说的很详细,支持三楼!!
hth585918-
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lsl213360
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尔雅
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 楼上方法可行,

也可以设定方法,进溶剂0.1微升,分流比100。

再全扫描监视。

2 有时溶剂峰在样品之后,可以在待测组份都走完之后,设置灯丝及其他关闭。


丙酮的峰在4min左右,之前之后都有想测得物质,该怎么设置灯丝
symmacros
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原文由 尔雅(v2686348) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 楼上方法可行,

也可以设定方法,进溶剂0.1微升,分流比100。

再全扫描监视。

2 有时溶剂峰在样品之后,可以在待测组份都走完之后,设置灯丝及其他关闭。


丙酮的峰在4min左右,之前之后都有想测得物质,该怎么设置灯丝


可以用时间事件来设置,杂丙酮出峰前关灯丝停止MS采样,之后打开。
liliyan25
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您好,我也用丙酮做溶剂,用气质联用测定我的目标物,也是在4min左右出现两个峰,3.09和3.35才是我的目标物浓度,设置了2.5min 溶剂延迟,丙酮是新买的色谱纯的,不理解为什么会是这样,您能帮我分析下吗?谢谢



原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 尔雅(v2686348) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 楼上方法可行,

也可以设定方法,进溶剂0.1微升,分流比100。

再全扫描监视。

2 有时溶剂峰在样品之后,可以在待测组份都走完之后,设置灯丝及其他关闭。


丙酮的峰在4min左右,之前之后都有想测得物质,该怎么设置灯丝


可以用时间事件来设置,杂丙酮出峰前关灯丝停止MS采样,之后打开。
symmacros
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原文由 liliyan25(liliyan25) 发表:
您好,我也用丙酮做溶剂,用气质联用测定我的目标物,也是在4min左右出现两个峰,3.09和3.35才是我的目标物浓度,设置了2.5min 溶剂延迟,丙酮是新买的色谱纯的,不理解为什么会是这样,您能帮我分析下吗?谢谢



原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 尔雅(v2686348) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 楼上方法可行,

也可以设定方法,进溶剂0.1微升,分流比100。

再全扫描监视。

2 有时溶剂峰在样品之后,可以在待测组份都走完之后,设置灯丝及其他关闭。


丙酮的峰在4min左右,之前之后都有想测得物质,该怎么设置灯丝


可以用时间事件来设置,杂丙酮出峰前关灯丝停止MS采样,之后打开。


两个峰,可能丙酮里面有杂质。你可以目标物前面打开灯丝,在丙酮前面关闭灯丝。
florius
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
原文由 jimzhu 发表:
原文由 mitsumi 发表:
原文由 jimzhu 发表:
原文由 fandidadi 发表:
进一针样品,不要让MS扫描,看低真空度数值突然变大时,便是溶剂出峰时间,将溶剂切除时间设在之后就可以了。

我的真空在进入大量溶剂时,没有看到显著变化,也可能由于仪器不同吧。向您请教您是怎么观察“低真空度数值突然变大”?

岛津的可以看 不知道其他品牌的仪器能不能看

谢谢。我用安捷伦的,可能不行。


岛津的可以看见数值的变化,溶剂峰出来时,真空度变化很大,错过这个时间开灯丝,可避免不必要的浪费。


只要是配置有低真空规的质谱仪都是可以观察到的
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