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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】请问有人用HPLC收集过微量杂质吗？

浏览0 回复13 电梯直达

wmmsx

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发表于：2009/10/26 12:03:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是想收集紧挨在主峰（主峰纯度97%左右）后面的一个小杂质，分离度1.0-1.2左右，峰纯度2%-3%，我想用Kromasil 5um-C18柱(4.6mm*250mm和10mm*250mm各一根)分离制备几个毫克，请问有没有做过这方面的大侠？在这种分离度下和这种微含量下有没有可能收集到？难度有多大？

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2009/10/26 15:46:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

兄弟,这个好象是比较困难吧???
我们一般是这样做的,更改分析方法,调大杂质和主峰的分离度,
然后上制备色谱做,在HPLC上,收集到的量是微乎其微的!

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有水有渝

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2009/10/26 18:22:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上的，HPＬＣ不仅量小，收集时间也没法定呀。最好还是有合成人员，叫它们合成一下，还有要收集时，先破坏试验一下，看一下能不能使杂质增加以利于收集。

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freewsb2003

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2009/10/26 19:12:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们曾经做过，不同的是我们样品中的两个峰的分离度大于1.5，采用内径粗一点的色谱柱，将液相的定量环改成了2ml，加大进样量，并且是手动连续进样，仪器24小时转动，大概半个月吧，也制备了几个毫克的杂质。我们采用的是普通的液相并不是制备液相，其中要注意的就是计算杂质峰何时从废液管的末端流出，就是何时收集洗脱液。

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wmmsx

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2009/10/27 2:57:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位!该杂质是极其难分离的,已经实验过N多次了都没能达到基线分离水平,所以短期内想通过改善分离度的情况下收集是不大可能了

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wmmsx

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2009/10/27 3:02:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 freewsb2003 发表:
我们曾经做过，不同的是我们样品中的两个峰的分离度大于1.5，采用内径粗一点的色谱柱，将液相的定量环改成了2ml，加大进样量，并且是手动连续进样，仪器24小时转动，大概半个月吧，也制备了几个毫克的杂质。我们采用的是普通的液相并不是制备液相，其中要注意的就是计算杂质峰何时从废液管的末端流出，就是何时收集洗脱液。

谢谢你详细的解答!计算杂质峰何时从废液管的末端流出的时间我考虑到了,但是该怎样能精确计算出或者测定出呢?愿不吝赐教!

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