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主题：【求助】三氧化二锑的消解方法

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xiaoheihei1016

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发表于：2009/10/30 16:15:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，求助啊，最近接到几个样品，是三氧化二锑粉末，需要测试里面锑得含量，求助消解方法。
谢谢

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2009/10/30 16:26:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:
各位大虾，求助啊，最近接到几个样品，是三氧化二锑粉末，需要测试里面锑得含量，求助消解方法。
谢谢

三氧化二锑易溶于盐酸（室温即可溶解）、酒石酸、HF、氢氧化钠、硫化钠，若用稀硫酸溶解则需加热，在化学定量分析中可用浓盐酸溶解（6MHCl也能溶解的），若要加热，请接上回流管，用酒石酸溶解，要加热才溶得快（以前的锑氧粉分析的国标是用酒石酸加热溶解，接回流管），以前我是用氧化还原法测定原料和产品的，这些溶样方法应该能用于仪器分析法。有一点要注意：在酒石酸中，锑络离子不水解，可以调到任意酸碱度，在HF中，锑络离子的水解性也很小，但在盐酸、硫酸、硝酸中，若降低酸度极易水解为沉淀，以前我们就是用水解法来制备锑氧粉的（水解完后，还显强酸）。如果要ICP测定要控制较低的酸度的话，可能用酒石酸或HF溶解较合适，不知道这些络合剂对ICP有没有影响。

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Last edit by zlhuang0132

winchain

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2009/10/30 16:31:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:
各位大虾，求助啊，最近接到几个样品，是三氧化二锑粉末，需要测试里面锑得含量，求助消解方法。
谢谢

三氧化二锑用盐酸就可以消解完全，但是这么高含量锑用ICP测试不知道准确度如何

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steven_lly

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2009/10/30 20:41:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

EPA7.5
含Sb2O3样品，测试Pb
1．称取1.0 g样品至250烧杯加25ml硝酸和10ml浓HCl，盖上表面皿；
2．低温加热15min，至完全溶解；
3．取下趁热过滤；
4．先准备热水、热浓HCl；
5．先用少于5ml浓HCl润湿滤纸，趁热过滤样品，再用少于5ml浓HCl洗三次烧杯，然后用热水洗三次（每次用5ml）；
6．把滤纸取下来放回样品烧杯中，加入15ml浓HCl加热溶解约15min；
7．重复第五步；
8．收集、转移至100ml溶量瓶，等冷却后，摇匀看是否有混浊，若混浊加10ml浓HCl，无沉淀即定溶；
9．空白加酸量同样品一致，一批作一个空白，以加酸量最大者统一加酸量。

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