主题:【资料】色谱柱使用过程中的护柱秘诀

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天字一号猪
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1、最好用预柱。(但要注意,若有时出峰异常,要先看看是不是它有问题了)

  2、每次做完分析,都要进行冲洗,分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min;若分析用流动相中含以上物质,要先用 10%甲醇(或用与分析用流动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。

  3.若流动相中用到离子对试剂,更应该好好冲洗,且该色谱柱最好作为专用,不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同,在该柱上所摸索的色谱条件,可能在其它同类柱子上得不到重现。"

  4、尽量避免反冲,除非该色谱柱厂家明确说明允许。

  普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析。

  定期测柱效,有下降,可以用10%异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善,可以再生,甲醇-二氯甲烷-甲醇。
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wangjuan55
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不好意思,想问一问题、。依我理解柱子出厂时,测定柱效的方向规定为柱子方向,柱子填料是均匀的。为什么不可以反冲柱子呢?
天字一号猪
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原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
不好意思,想问一问题、。依我理解柱子出厂时,测定柱效的方向规定为柱子方向,柱子填料是均匀的。为什么不可以反冲柱子呢?

柱尾的筛板耐压较小,反冲时一般用小流量,低压进行。所以最好不反用。除非你的工作压力比较低。

还有一个原因就是反冲会把杂质集中到柱头,柱头筛板被杂质堵塞,或者柱床层堵塞!
制备色谱
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原文由 wangjuan55(wangjuan55) 发表:
不好意思,想问一问题、。依我理解柱子出厂时,测定柱效的方向规定为柱子方向,柱子填料是均匀的。为什么不可以反冲柱子呢?

装的时候,柱子有方向的。一边紧一边松。
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天马行2009
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〓猪哥哥〓
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二氯甲烷对柱子有一点损害的,不过为了挽回,也是没有办法。

也有看到甲醇-乙腈-异丙醇-乙腈-甲醇进行再生的。
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