【讨论】关于IEC62321-2008中测试PBB&PBDE问题的讨论

xfzou

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2009/11/19 12:00:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的儀器靈敏度是不是太低了？5ppm是一個不可能的值，如果真的最低只能檢到5ppm了，那你的儀器問題就大了，正常情況能檢到0.1ppm，只要信背比大於10就說明你的檢測結果是有效的。這樣就跟歐盟的標准是相符的。

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辣椒王

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2009/11/19 12:57:36 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

审核归审核，实际操作归实际操作。现在的第三方，哪个没有inhouse Method？我去某大型国家质检单位，人家做Melamine也不用国标，只要你自己的validation可以通过就好了，这个无关偏离报告的问题。

ls，灵敏度是相对而言的，对pbde来说，这个数据已经可以了。如果要做低，你可以用OctFNap，ppb级别下sn都可以上百~但是有用么？sn=10这种理论值很多时候都没有用，这也就是为什么第三方有个仪器检出限，方法检出限，报告限值的概念在那里的原因。

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zhdy1111

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2009/11/27 21:04:16 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准只供参考，并不适合每个实验室。PBB&PBDE一般本底很重，离子源很容易污染。只有加大取样量、减小稀释倍数。我门是用EPA3550B的方法，取0.5g样品于20ml甲苯中。

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foxliu

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2009/12/29 9:43:13 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dsj1983630(dsj1983630) 发表:
原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:
可以加大取样量啊~ 0.1g不行就1g，还是可以做的。。

DSQ的灵敏度确实高，可惜离子源不耐脏，尤其是做PBB这种，碰到油漆什么的就得洗。。

我觉得他们写标准的时候就应该考虑到GC/MS测试PBDE的极限问题,如果我们增加称样量就不是按照标准做了,严格来说是要做方法偏移报告的.不过话说回来,标准中把测试PBB&PBDE的过程放到附录中来描述,就说明这里面说的方法只供参考用.

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foxliu

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2009/12/29 9:47:06 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dsj1983630(dsj1983630) 发表:
原文由 辣椒王(sirius2008) 发表:
可以加大取样量啊~ 0.1g不行就1g，还是可以做的。。

DSQ的灵敏度确实高，可惜离子源不耐脏，尤其是做PBB这种，碰到油漆什么的就得洗。。

我觉得他们写标准的时候就应该考虑到GC/MS测试PBDE的极限问题,如果我们增加称样量就不是按照标准做了,严格来说是要做方法偏移报告的.不过话说回来,标准中把测试PBB&PBDE的过程放到附录中来描述,就说明这里面说的方法只供参考用.

大哥说的太有理了，有同感。可到底在实际操作的时候到底如何做呢？有些标准确实些的比较含糊，也没说清楚是参考。困惑，是参考做方法偏移报告，还是按标准瞎做呢？

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foxliu

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2009/12/29 9:49:28 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
据说是：
标准审定时各实验室提供的PBDE数据离散较大，好多老外没投赞成，只得放附录中。

这要在国内，造个数，专家100%通过。

技术内外差别不大，国内学界学风已觉不古。
好多评审专家看数据离散大于8%时，竟都觉得实验室水平太差，因为大部分提供的都远好于5%。

伤心秦汉，读书人一声长叹！

支持！

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