主题:【求助】求助如何处理尿样测定尿样中有机磷

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lanyu1985722
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各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???
我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!
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zj2635
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sujianfeng
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各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???
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提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试
lanyu1985722
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各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???
我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!


提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试


高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过柱是么
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2010/6/19 14:31:46 Last edit by zongguitang
lanyu1985722
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原文由 zj2635(zj2635) 发表:
下列文献是关于人尿检测的,你可以参考:

人血、尿中碘解磷定的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱分析.pdf[/url]


谢谢回帖!!请问高人,如何出去其中的色素呢?
雾非雾
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谢谢回帖!!请问高人,如何出去其中的色素呢?


试试用Carb行不行。
sujianfeng
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各位高人好!最近要测定一批牛尿样,测定牛尿中有机磷农药的的残留情况。我用液液萃取的方法,溶剂是乙腈和丙酮,但是氮吹经浓缩后浓缩液却呈现黄色,不能上机去检验啊!!求助各位高人,如何处理尿样啊??才能使之澄清上机检测啊???
我查到一些资料都是测定尿样中有机磷代谢产物的用到衍生化处理,需要么???请各位高人指点,小女子是在不知道该如何是好啊!迷茫啊!!!!


提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试


高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过驻是么

应浓缩后用丙酮正己烷溶解后过柱,依不同有机磷极性使用5-10mL溶剂来洗脱,若用Carb柱,只需5mL左右,若用Carb/NH2或Carb/PSA,需5-10mL,(注:乙酰甲胺磷在Carb/NH2或Carb/PSA有较强吸附,需加强溶剂极性、用量)
雾非雾
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提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试


高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过驻是么


应该是用氮吹除去二氯甲烷,然后用丙酮正己烷转溶后过SPE柱净化的。
lanyu1985722
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
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提取完增加一个净化步骤,过Carb或Carb/NH2或Carb/PSA固相萃取柱,丙酮正己烷1:1洗5-10mL,氮吹,定容测试


高人好啊!!我先称取尿样10克 然后用乙腈丙酮混合液离心,取上清液用二氯甲烷萃取,然后抽滤,取下层氮吹,您的意思是在氮吹之前在过驻是么


应该是用氮吹除去二氯甲烷,然后用丙酮正己烷转溶后过SPE柱净化的。


高人好啊!!我们老师说carb柱不能循环使用,成本太贵了,不给买啊!请问高人如果不能用固相萃取柱该如何去掉尿中的色素呢????
愁死我了!老师硬逼的 没有办法,现在食不下咽啊!
雾非雾
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活性炭可以脱色素,但就怕把目标物也吸附了的,我们现在常用除色素就是Carb了,贵也要用,其它没什么好办法。
lanyu1985722
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
活性炭可以脱色素,但就怕把目标物也吸附了的,我们现在常用除色素就是Carb了,贵也要用,其它没什么好办法。



太谢谢您的及时回复了!!!十分感谢!
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