固相萃取为近些年发现的新技术,操作难度较大,吾小组几人已开展工作三、四年了,完成测试任务无数,但每年刚开始做的几批数据,及偶尔的中间的数据经常会出现回收率不稳定的情况,尤其在天气不好时还会出现整批数据全军覆没的现象,令我军陷入迷茫,再加上色谱仪器本身的很多不稳定因素,使问题更加的扑朔迷离。
近日,大姐大下令,严查此事,接着就是各种活化\上样\洗脱,条件又考察了一个遍,并且对不同厂家小柱都进行了实验,还是没有结果...
近日天气经常忽冷忽热,令人很是不爽,于此同时,大姐突然发问,会不会因为温度太低,影响了固相萃取柱的回收性能,我眼前一亮,还真有可能,与此同时大哥也过来与我商量,会不会是温度的影响,我立即回答,真说不定,接下来的几天就展开了针对不同温度的实验,发展样品温度在20度以上与20度以下有着巨大的差别,尤其是高沸点的替代物PCB209,在18度以下会出现20%以下的回收率。天哪,困扰了很久的问题竟然发现温度是一个主要原因。
现在回想起来,真是这样天气很冷的情况下,水样的温度要绝对低于18度,由于连降大雪,提前供暖后,问题也有了好转。
回过头来从理念上来分析也的确是这样,对于色谱柱分离来说,温度本来就是一个重要的参数。以前怎么就忽视了呢,由此事后我的脑海中又在反复出现那句话:“色谱无小事”呀!