主题:【讨论】高锰酸盐指数的讨论

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chemistryren
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最近对这个实验稍微研究了下,查了一些资料。发现看似简单的一个滴定实验还是隐藏着诸多基础知识的.从原理到一些实验细节,需要完全吃透还是不容易的.需要注意的环节也比较多,比如酸度,滴定速度,温度的控制.特别是做实际样品时,有些样品浊度较大或有颜色,这时滴定终点就不很明显.不知论坛是否也有人关注这个实验,做过这个实验的人可以谈谈体会.
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最近对这个实验稍微研究了下,查了一些资料。发现看似简单的一个滴定实验还是隐藏着诸多基础知识的.从原理到一些实验细节,需要完全吃透还是不容易的.需要注意的环节也比较多,比如酸度,滴定速度,温度的控制.特别是做实际样品时,有些样品浊度较大或有颜色,这时滴定终点就不很明显.不知论坛是否也有人关注这个实验,做过这个实验的人可以谈谈体会.


建议参看一下《水和废水监测分析方法指南(上册)》,其中“化学需氧量和高锰酸盐指数”一章有较为详细的介绍,此书的电子版本网站也可下载。
chemistryren
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最近对这个实验稍微研究了下,查了一些资料。发现看似简单的一个滴定实验还是隐藏着诸多基础知识的.从原理到一些实验细节,需要完全吃透还是不容易的.需要注意的环节也比较多,比如酸度,滴定速度,温度的控制.特别是做实际样品时,有些样品浊度较大或有颜色,这时滴定终点就不很明显.不知论坛是否也有人关注这个实验,做过这个实验的人可以谈谈体会.


建议参看一下《水和废水监测分析方法指南(上册)》,其中“化学需氧量和高锰酸盐指数”一章有较为详细的介绍,此书的电子版本网站也可下载。

谢谢,关于这个实验的理论我已看过很多书,包括武大版<分析化学>.我想了解操作方面的内容,特别是实际样品的测定.
l777511b
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这个实验想做的好:
1.估计你的加热温度要沸腾,放置时间一定要30分钟,我是用秒表控制的,夸张了点,不能长不能段,因为它测定的是30分钟能被氧化的量,
2.另外,严格按标准稀释标准样品,因为不同浓度用高锰酸钾在30分钟氧化的程度是不同的,
3.空白水的耗氧量不能超过0.5mg/l,
4.标准样品计算时要注意稀释倍数计算。
chemistryren
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今天做了下质控样,空白滴定0.42毫升,标定体积9.94毫升,结果两个平行样:2.24毫克/升和2.14毫克/升,平均值2.19毫克/升.结果是扣空白计算的,因为是稀释25倍测定,所以扣的方法是先把空白值算出,再乘0.96(稀释25倍时用到稀释水的比例是96%),再用样品值扣掉0.96倍的空白值,就得到最终数据.保证值是2.30毫克/升,我偏低4.8%....但我同事做另一个3点多的质控样又是不扣空白的值比较接近保证值..所以就不清楚这个空白该如何扣了.
l777511b
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今天做了下质控样,空白滴定0.42毫升,标定体积9.94毫升,结果两个平行样:2.24毫克/升和2.14毫克/升,平均值2.19毫克/升.结果是扣空白计算的,因为是稀释25倍测定,所以扣的方法是先把空白值算出,再乘0.96(稀释25倍时用到稀释水的比例是96%),再用样品值扣掉0.96倍的空白值,就得到最终数据.保证值是2.30毫克/升,我偏低4.8%....但我同事做另一个3点多的质控样又是不扣空白的值比较接近保证值..所以就不清楚这个空白该如何扣了.


呵呵 我沪苏浙的指控样吗!

做3.28±0.34 的环标 空白0.32  滴定4.45 我是这样计算的 【(4.45-0.32*0.96)*0.01*8*1000】/100最后的3.31呀 和保证值差不多。结果做了比对样品两个为0.1和0.6mg/L。结果只让报一位小数,不知你们做的如何 泰州 刘波[em09502]
jerry
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我觉得你的高锰酸钾浓度有点高了,书上要求控制K值在0.99,也就是说标定的时候消耗的体积应在10.1左右最好!
chemistryren
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原文由 jerry(jerry) 发表:
我觉得你的高锰酸钾浓度有点高了,书上要求控制K值在0.99,也就是说标定的时候消耗的体积应在10.1左右最好!

哦,是哪本书上写的啊?水和废水第四版没有写,国标也没写啊.我查的一个资料中说K值在0.98-1.01范围比较好.
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今天做了下质控样,空白滴定0.42毫升,标定体积9.94毫升,结果两个平行样:2.24毫克/升和2.14毫克/升,平均值2.19毫克/升.结果是扣空白计算的,因为是稀释25倍测定,所以扣的方法是先把空白值算出,再乘0.96(稀释25倍时用到稀释水的比例是96%),再用样品值扣掉0.96倍的空白值,就得到最终数据.保证值是2.30毫克/升,我偏低4.8%....但我同事做另一个3点多的质控样又是不扣空白的值比较接近保证值..所以就不清楚这个空白该如何扣了.


呵呵 我沪苏浙的指控样吗!

做3.28±0.34 的环标 空白0.32  滴定4.45 我是这样计算的 【(4.45-0.32*0.96)*0.01*8*1000】/100最后的3.31呀 和保证值差不多。结果做了比对样品两个为0.1和0.6mg/L。结果只让报一位小数,不知你们做的如何 泰州 刘波[em09502]

你这做法不是连K都不用计算了??不对的吧..
l777511b
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你这做法不是连K都不用计算了??不对的吧..

呵呵 我做的k=9.97/10 做了几次都在10附近,就不想代进去瞎揪自己了。简单些不好吗


看的出 你做的考核样是环境标样我有个 环标是2.64±0.27 不会是一个吧
chemistryren
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原文由 l777511b(l777511b) 发表:
你这做法不是连K都不用计算了??不对的吧..

呵呵 我做的k=9.97/10 做了几次都在10附近,就不想代进去瞎揪自己了。简单些不好吗


看的出 你做的考核样是环境标样我有个 环标是2.64±0.27 不会是一个吧

你那个3.28是我同事做到的,我做的那个真值是2.30.
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