主题：【求助】ICP新手上路的几个问题

原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
各位大虾:
        我接触ICP不久发现有些问题比较困扰,还请各位赐教.
        1.关于ICP测试非金属的问题,我的仪器是热电的6300,在作新方法的时候发现不能选择氯和溴的谱线,
          是什么原因呢,我们的测试波长范围是168-847nm是不时以上两种元素的谱线不在这个范围内呢?

的却，软件里面不能选择Cl和Br，并不是说这两个元素不在你的谱线范围，而是这两个元素在ICP中检测强度低，结果与其他检测方法有一定的差异，所有，这也可能是热电公司直接在软件中告诉大家别分析他们了。

        2.关于P,S测试前任工程师告诉我吹扫时间要在4个小时以上,why?

这两个元素的谱线位于190nm以下，属于紫外光，会被空气环境吸收从而降低了强度，所以，需要将其用惰性气体置换到光室中所有的空气，并达到平衡，所以需要吹扫，时间短了效果不好。其实P的检测可以用213的谱线，只是可能需要软件支持，这点上PE有MSF技术，Varian有FACT技术。

        3.关于ICP测试准确性的问题,我们是不时用加标回收率来评判,如果回收率是80%是不是说对这种元素我们的误差可以达到20%

ICP的检测是相对定量，至于准确度，你需要检测标准溶液或者样品，单纯的加标回收并不能说明你的结果就是准确的。

        4.关于高含量测试,我们测试的是LiCoO2,如果稀释测试的误差有20%是不时说反过去算得时候总含量的测试误差也是
          20%.
这个回算到最后结果的时候误差会放大，结果完全有可能超过你们允许的限制。

        5.一般ICP的线形范围是4-5个数量级,如果某一元素的方法检出限是0.00004mg/L那它的线性上限是不时到4个ppm超过了就
          不成线性了.

不是这样的，所谓线性范围是一个动态的描述，也就是说你可以做到几个ppm，高点可以是几千ppm，这个和你的检出限没有关系，实际上你的检出限浓度是测不出来的。

        6.对于有基体的样品,我用有基体和没有基的两套标液去做,结果例如铁有基体的是22ppm,没有基体的一般27,28ppm请问这是
          正常的吗?为什么有基体的总是比没有基体的测试结果小呢?

正常，所有你的标准中最好进行也基体匹配。

        7.关于Zr含量测试我们用的是HF和王水处理,Zr应该是以6F化Zr的形式溶解,不知道这个是不时很难原子化,我们想
          做一下Zr含量测试准确性评估,加标液Zr会不会不能反应真实情况.
        这么多问题还请各位指教了
        谢谢~~