主题:【分享】ICP两条谱线测汞

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马踏飞燕
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看到有这么个问题:用ICP 中的两条谱线测汞,194nm 测定的结果为0.9ppm,而253nm的测定结果则为10PPM,得到的结果相差甚远,不知何故?(下面是解答,不知道是否解决问题,但是感觉很好,就共享了,专家和版友们讨论吧)
1. 先查一下有什么共存元素,194.23nm, V 干扰 ;253.65nm, Fe 干扰,估计是干扰造成的;
2. 仪器上一般会有提示吧。如果是全谱直读的多换几条线好了;
3. 这与样品的基体成分有关,其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会有关系。此外194nm易被空气吸收,所以要具较好的真空或充氦等条件;
4. 用Icp 测汞结果不好,建议用测汞仪或者AFS好;
5. ICP 测定Hg 最好用184 和194nm,184 谱线需要驱除整个光路的空气,194 没有关系,他们是Hg 元素的灵敏线。253nm 是Hg 灯的强线(Hg 灯不能发射远紫外谱线)。结果的误差可能与253 线的灵敏度不够有关,有可能是Hg 灯的光干扰引起。
6.测定Hg 元素时要充分重视Hg 的残留效应,因此建议你用尽量低浓度的高标(如0.1ppm),考虑用20%HNO3 来清洗。同时注意谱线位置正确。
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马踏飞燕
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鄙人感觉回答的第三个有点拗口啊,不知道大家是不是有同感呢?
喝一碗凉茶
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马踏飞燕
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不是相信不相信的,估计发帖者的本意就是讨论,欢迎给个意见哈,兄弟姐妹们。
damoguyan
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汞残留严重怎么办?

20%Hno3冲洗没试过,反正10%冲不干净,老是残留严重,冲很久也没用
maozuqing814
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
看到有这么个问题:用ICP 中的两条谱线测汞,194nm 测定的结果为0.9ppm,而253nm的测定结果则为10PPM,得到的结果相差甚远,不知何故?(下面是解答,不知道是否解决问题,但是感觉很好,就共享了,专家和版友们讨论吧)
1. 先查一下有什么共存元素,194.23nm, V 干扰 ;253.65nm, Fe 干扰,估计是干扰造成的;
2. 仪器上一般会有提示吧。如果是全谱直读的多换几条线好了;
3. 这与样品的基体成分有关,其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会有关系。此外194nm易被空气吸收,所以要具较好的真空或充氦等条件;
4. 用Icp 测汞结果不好,建议用测汞仪或者AFS好;
5. ICP 测定Hg 最好用184 和194nm,184 谱线需要驱除整个光路的空气,194 没有关系,他们是Hg 元素的灵敏线。253nm 是Hg 灯的强线(Hg 灯不能发射远紫外谱线)。结果的误差可能与253 线的灵敏度不够有关,有可能是Hg 灯的光干扰引起。
6.测定Hg 元素时要充分重视Hg 的残留效应,因此建议你用尽量低浓度的高标(如0.1ppm),考虑用20%HNO3 来清洗。同时注意谱线位置正确。


253.65nm谱线的干扰很多,很多的元素都对它都有干扰,194.23nm干扰是少些,要看具体的样品。
用Icp 测汞结果不好,建议用测汞仪或者AFS好;也不是ICP测汞不好,测汞仪或者AFS合适测低含量的效果好些,高含量的电池等样品还是ICP的效果好。
马踏飞燕
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popo
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
汞残留严重怎么办?

20%Hno3冲洗没试过,反正10%冲不干净,老是残留严重,冲很久也没用


硝酸没用,换盐酸!
popo
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砂锅粥
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曾经用Hg253的谱线,本来几乎不含Hg的样品被检出来200多PPM。所以一般都用Hg194.
马踏飞燕
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恩,各有各的特点,估计还是要看自己的仪器实际情况了吧?
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