原文由 morning(moonlight29) 发表:
1、我也碰到过同样的问题，后来我干脆象做加标回收试验一样，将标样加混酸与试样做相同处理，好象以上现象没有了，但不知这样做符合要求否？标样可能会因此损失反而影响结果。
2、消化时蒸至1-2毫升好难控制啊，一不小心就蒸干了，瓶子都会炸裂。
3、做食品中铅时，明明消化至透明了，但冷却后产生一些白色沉淀，我以为是盐类，但加水加热有时都不再溶解，是怎么回事？到底是什么物质呢？
4、今天用东西电子的原子吸收仪做辣酱中铅，很反常，吸收走势图绿色线显示峰很高，红色线出现倒峰，结果很低，是否背景吸收过大所致？扣除了背景吸收就可以还是必须重新处理样品？
希望得到高手的热心指教。
首先感谢这位朋友的热心回复。这位朋友的总结很好，观察很细心。这些问题我在实际中也遇到过，也有疑问，但没总结出来。
1、朋友提到的第一个方法，标样加酸消解，使标样的基体和样品的一致。从实标操作来说，有使各种误差影响一致，从而扣除误差的作用，应该是有用的。也有人提出用试剂空白配制标样，但无法扣除挥发损失；如果挥发损失率一定的话，如都为50%，这位朋友的方法倒是可以扣除的。再有就是用标准加入法，消解做5-6个样品，每个样品加入一定浓度系列的标样。
2、朋友做的是食品中的铅，用1+4的混酸10ml消解？硝酸的沸点是120度，高氯酸的沸点是167度，可以控制温度把硝酸赶完，余1-2ml为高氯酸，
但高氯酸也有影响，也要把高氯酸赶完，不知怎么做好？提出问题，和大家一起思考！ 3、白色沉淀我也遇到过，悬浮于溶液中，而不是沉于溶液下。我还以为是消解不完全。也许是上面朋友说的高氯酸钾沉淀。
4、出现反常峰。背景峰很高很乱，导致吸收信号峰很底很乱。是否绿线为背景信号，红线为吸收信号？这可以通过调灰化，原子化，除残的温度和时间来优化，也可加入基体改进剂优化。也可能是石墨管脏，可通过空烧或老化到较底吸收信号解决，或换之。
原吸做铅有仪器问题，本来用的就是非待征波长，灵敏度低。有前处理问题，铅很易污染，水中的试剂中的器皿的空气中的灰尘，前处理又易挥发损失，很难做。我做的土中的铅和食品中的
铅回收率都很低，不知为什么？渴望有做过的高手指点。
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