前不久接到顾客的一个投诉,说是用我们的有机产品进行磷酸化后,生产出的磷酸酯外观看起来比较稀,润湿力差。自己查过自己的留样也没有什么异常。于是便考虑测一下磷酸酯里的单双酯的含量。不过磷酸酯毕竟不是我们的产品,也没测过。便做了一些摸索性实验。实验过程虽然不是一帆风顺,但是正是前面的一个又一个的小失败,才指导我们最终走向成功,并且也让我越来越喜欢动手做实验。
我们这有台电位滴定仪,加上磷酸本身有三个电离常数,K1=7×10-3, K2=6×10-8, K3=4×10-13. 所以决定用非水相电位滴定法。
第一次做的时候,不知道里面单酯双酯磷酸各有多少,估摸着称了1克样,用0.1N的氢氧化钾进行滴定。样品称多了,氢氧化钾溶液用了40毫升还没滴完。所以第一次实验结果“失败”
第二次,于是便减小了称样量,称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂,将样品搅拌溶解后,还是用0.1N的氢氧化钾进行滴定。这回消耗的氢氧化钾溶液虽然不多了,但始终第三级突跃几乎看不到。又反复做了二次,滴定时该注意的都注意了,连滴定时用的杯了都反复洗了好几便,还是失败。于是找来相关的书仔细研究,发现原来是因为三级电离常数太小,很难直接滴定出来。
第五次,有了前面的失败,本是胸有成竹的。同样称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂,用0.1N的氢氧化钾进行滴定,当第二等当点结束后,PH为11时,按STOP, 暂时停止滴定。加了2毫升的氯化钙饱和溶液,这时PH下降了,然后再滴定。似乎有一点的起伏变化,但仍然不太明显。依然是失败。
第六次,于是加了10毫升的氯化钙饱和溶液,这时PH下降更多,然后再滴定。终于看到了明显的突跃。
计算就很简单了:单酯= (V2-V3)*CKOH*Mw单酯/m样品重量
双酯= (V2-V1)*CKOH*Mw单酯/m样品重量
磷酸= V3*CKOH*Mw单酯/m样品重量
经过前面多次的实验,终于成功了!一种说不出的兴奋与激动涌上心头。在实验的过程中,不断的失败,也不断的收获。让我也越来越喜欢DIY做实验。