主题：【求助】峰很宽，但不够高，什么原因？

原文由 她是活宝(changringsoar) 发表:

原文由 yzguo(yzguo) 发表:
也有可能是柱温偏低，柱流速低，把你的分析条件详细说一下。

样品进样口：GC
进样方式：GC ALS
质谱仪：已启用

柱箱
柱箱                              打开
平衡时间                          0.5 分钟
柱箱 程序
    40 ℃（针对 2 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 170 ℃（针对 0 分钟）
    然后从 5 °C/min 到 220 ℃（针对 0 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 280 ℃（针对 2 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 300 ℃（针对 0 分钟）

后运行 温度                        300 ℃

前进样口 SS
加热器                            打开    250 °C
压力                              打开    7.0699 psi
总流速                            打开    54.000000000056 mL/min
隔垫吹扫流量                          打开    3 mL/min
模式                            不分流
载气节省                            打开    20 mL/min 后 2 分钟
分流比                            200 :1
分流流量                            50 mL/min
进样脉冲压力                          0 截止时间 0

原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
PAHs与甲醇的互溶并不好，甲醇是强极性，而PAHs都是非极性的
用二氯甲烷做溶剂的话，柱箱起始温度需要较高，2000ng/mL的谱图5-10min的应该为溶剂峰，建议换柱子，换溶剂

原文由 ja19840616(Ja19840616) 发表:

原文由 她是活宝(changringsoar) 发表:
此处有一点不解：明明选择了不分流模式，但是分流比却显示200：1！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

选择不分流后，那个分流比不起作用

原文由 孤掌难鸣(gikees1984) 发表:
200ng/ml 也就是 200μg/L，也就是0.2mg/L，也就是相当于0.2pmm

我这换算没有换错吧

如果我换算没有错，那么对于新购的仪器来说，特别是刚安装通过验收的仪器，这个级别的还是响应比较好的，不过对于用的时间大于1年的仪器来说，最好就是清洗离子源来恢复其灵敏度了

清洗离子源在保修期内让安捷伦的来，过来保修期自己洗的话，溶剂一定要色谱纯以上，防止你越洗越脏，无尘布，手套等的一定要合乎标准


我现在的仪器用了1年半没有洗，全扫描5ppm基本看不到峰，只能在出峰位置点到特征离子并符合丰度比，sim的话还可以。已经在申请购买溶剂洗离子源了

从你的sim图看，应该就是灵敏度下降了，需要洗离子源了

原文由 yusualex(yusualex) 发表:

原文由 她是活宝(changringsoar) 发表:

原文由 yzguo(yzguo) 发表:
也有可能是柱温偏低，柱流速低，把你的分析条件详细说一下。

样品进样口：GC
进样方式：GC ALS
质谱仪：已启用

柱箱
柱箱                              打开
平衡时间                          0.5 分钟
柱箱 程序
    40 ℃（针对 2 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 170 ℃（针对 0 分钟）
    然后从 5 °C/min 到 220 ℃（针对 0 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 280 ℃（针对 2 分钟）
    然后从 10 °C/min 到 300 ℃（针对 0 分钟）

后运行 温度                        300 ℃

前进样口 SS
加热器                            打开    250 °C
压力                              打开    7.0699 psi
总流速                            打开    54.000000000056 mL/min
隔垫吹扫流量                          打开    3 mL/min
模式                            不分流
载气节省                            打开    20 mL/min 后 2 分钟
分流比                            200 :1
分流流量                            50 mL/min
进样脉冲压力                          0 截止时间 0

个人认为你的升温程序不行  我做的是岛津的  升温程序100-300  只要18分钟    起始的柱温太低  还有分流比200：1  就是你的标品只有1/201*0.2  只有这么点的PPm  进出的谱图肯定是毛毛的基线  进样前压好像也是太小了吧 一般要150P以上的 进样后的压力也在73.0P  柱流速一般设1.0左右就可以了

原文由 yzhlai(yzhlai) 发表:
其实楼主这样的浓度也不高了，出现毛糙可以理解，峰宽估计是流速太低了，
既然选择了不分流模式，则可以选择高压进样，7PSI的柱头压似乎有点低

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
柱子用HP5MS应该没有问题的（DB5MS也用过，都分得很好的）。不知道跟溶剂有没有关系。换换溶剂试试，记得我以前用的是二氯甲烷，因为买的标样里用的二氯甲烷。