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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用干扰

浏览0 回复10 电梯直达
Insm_13350c26
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发表于：2021/08/25 17:03:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用进正己烷溶剂，目标弄完没有检出。吸取正己烷溶剂打入带有机滤膜的无橡胶塞注射器，检测出峰面积很大的目标物质。非常迷惑，正己烷是色谱纯干净的，注射器也是全新的hplc价格注射器，为什么还会有干扰存在，是哪里存在污染？
图1正己烷溶剂中的丙溴磷
图2正己烷溶剂中的DDT
图3正己烷过滤膜注射器后的丙溴磷
图4正己烷过滤膜注射器后的DDT
只是过了滤膜和注射器就能引入干扰离子吗，是不想不明白。过滤膜注射器这一步还不能省略
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dahua1981
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2021/8/25 17:48:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个厂家的注射器和滤膜试试。
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通标小菜鸟
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2021/8/25 18:14:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有个误区，不是新的东西就一定是合格的，实验室所有使用的试剂，耗材，各种器皿，买回来都是新的，但是不能保证厂家在生产的时候每一批次都是合格的，而且使用的试剂耗材所做的方法千千万万，这个方法验证下来没有干扰，不代表对其它所有项目都没有干扰。根据楼主的描述，极有可能是耗材里引入的污染，建议楼主对试剂，耗材，滤膜，注射器等分别进行验收，验收合格后再使用，如若验收不合格，换厂家换批次
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梅长苏
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2021/8/26 0:17:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么滤膜？附一张溶剂和滤膜影响关系图
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梅长苏
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2021/8/26 0:21:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才还没说完发了出去，楼主用的什么滤膜？现在可以排除溶剂问题，那么需要考虑的就是溶剂和滤膜有没有相互影响，本来附张图片的，手机没看到关键按键在哪里，就没附！第二点就是滤膜不干净有杂质，这个因素的排查就是换另一种试剂过一下试试。
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安平
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2021/8/26 10:20:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        既然溶剂空白分析是正常的，那么还是怀疑注射器和滤膜存在问题为好。

        可以考虑更换其他厂家的注射器实验。

        此外仔细考察一下，是否还用到了其他器具？
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2021/8/26 10:56:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梅长苏(Ins_0795fb7d) 发表:楼主用的什么滤膜？附一张溶剂和滤膜影响关系图
津腾有机尼龙滤膜
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2021/8/26 10:58:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                既然溶剂空白分析是正常的，那么还是怀疑注射器和滤膜存在问题为好。                可以考虑更换其他厂家的注射器实验。                此外仔细考察一下，是否还用到了其他器具？
滤膜是津腾有机尼龙滤膜，过滤膜和不过滤膜都有干扰，问题出在注射器上，但想不明白为啥不同厂家的注射器最终引入的干扰物质都是丙溴磷和DDT。会不会存在柱流失的的问题
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2021/8/26 10:59:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                既然溶剂空白分析是正常的，那么还是怀疑注射器和滤膜存在问题为好。                可以考虑更换其他厂家的注射器实验。                此外仔细考察一下，是否还用到了其他器具？
只用到了注射器和滤膜吸取正己烷后进样
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2021/8/26 11:00:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梅长苏(Ins_0795fb7d) 发表:刚才还没说完发了出去，楼主用的什么滤膜？现在可以排除溶剂问题，那么需要考虑的就是溶剂和滤膜有没有相互影响，本来附张图片的，手机没看到关键按键在哪里，就没附！第二点就是滤膜不干净有杂质，这个因素的排查就是换另一种试剂过一下试试。
换过乙酸乙酯也存在干扰，只要过了注射器都存在干扰
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2021/8/26 11:01:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:换个厂家的注射器和滤膜试试。
注射器是换了好几个厂家的，都存在相同的干扰
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