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主题：【求助】求助：电极电位和PH值一直升高？

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发表于：2009/12/25 22:15:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定剂为甲醇钠，被测物中含四个酚羟基，以DMF为溶剂，玻璃电极和甘汞电极分别作为指示电极和参比电极，甘汞电极内液替换为氯化钾的饱和甲醇溶液，用电极电位指示终点。以前滴定结果正常，之后电极坏了换了一支玻璃电极，在水溶液中测缓冲溶液，电极和酸度计均没有问题。但在同一仪器上测样品溶液，电极电位和PH值一直升高，找不出原因，请高手指教。
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2009/12/25 22:18:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饱和甘汞电极的工作状态，直接影响电位计的示值。应注意三个方面的问题，一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则，甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用。不用时将两个橡皮套套上，使用一周后，应将氯化钾饱和溶液清洗掉，并换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极的温度滞后现象。克服温度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致，或电极放入溶液后等待3至5min，待电位计读数稳定后再进行读数。甘汞电极不正常，往往会出现电位计的示值不稳定，线性变差、精密度下降和最大空白值升高等问题。
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2009/12/26 12:20:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢。
因为水溶液和非水区别就在甘汞电极，所以我们也觉得可能是甘汞电极的问题。原来我们是把甘汞电极在DMF里泡了一晚上，第二天测的结果是对的，换了电极以后在氯化钾的饱和甲醇溶液里泡了一晚上，又在DMF里泡了一晚上，现在电极电位比以前高200mv左右，难道是这个原因？

还有就是想问一下温度对电极电位的影响有多大，会差200mv吗？
饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用，这个要求的液面高度是把电极管填满吗？
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2009/12/26 16:07:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有知道的吗？？
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2009/12/28 10:54:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 魅力星光(kikiaa) 发表:
饱和甘汞电极的工作状态，直接影响电位计的示值。应注意三个方面的问题，一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则，甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用。不用时将两个橡皮套套上，使用一周后，应将氯化钾饱和溶液清洗掉，并换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极的温度滞后现象。克服温度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致，或电极放入溶液后等待3至5min，待电位计读数稳定后再进行读数。甘汞电极不正常，往往会出现电位计的示值不稳定，线性变差、精密度下降和最大空白值升高等问题。


第一次做非水滴定，也不知道是怎么回事，老师又急着要试验结果，发愁阿。
因为水溶液和非水区别就在甘汞电极，所以我们也觉得可能是甘汞电极的问题。原来我们是把甘汞电极在DMF里泡了一晚上，第二天测的结果是对的，换了电极以后在氯化钾的饱和甲醇溶液里泡了一晚上，又在DMF里泡了一晚上，现在电极电位比以前高200mv左右，难道是这个原因？

还有就是想问一下温度对电极电位的影响有多大，会差200mv吗？
饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用，这个要求的液面高度是把电极管填满吗？
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