【极限体验&原创大赛参赛作品】一种未知小分子抗生素HPLC分析方法的建立（实验进度更新100109）

hujiangtao

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2010/1/4 8:35:27 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的方法

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lium601

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2010/1/4 15:46:48 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你应该早点把序文发出来，现在过期了，难道你想争取今年一季度的大奖，呵呵

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yajun50288

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2010/1/4 16:29:10 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

写的还不错

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jerry1015

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2010/1/5 14:37:00 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢楼主的无私奉献，希望我们共同进步

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nritw

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2010/1/5 19:18:49 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lium601(lium601) 发表:
楼主你应该早点把序文发出来，现在过期了，难道你想争取今年一季度的大奖，呵呵

我也想早，但是这实验就是要一步一步进行地，呵呵，急也没用

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xiaoxiao

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2010/1/7 21:09:57 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主还是新手，晕倒

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小卢

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2010/1/8 9:36:35 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
小S版主，这回你不懂了吧，令狐冲就是命令狐狸死命往前冲，逮着啥咬啥

这个解释更有意思，比起令狐冲来还厉害！

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nritw

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2010/1/9 21:18:06 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请斑竹在板凳后面加上续文在此楼，然后等这部分写完了再请斑竹转到前面去，要不然次次让斑竹弄太费劲了。谢谢！

接板凳：
上面实验说明了在验证峰纯度的过程中出现的问题。对于上面的两个峰提出了假设的解释，并设计了新的实验。现在按照前面的设计，这两个实验都做完了，结果是这样的：
1.用TFA流动相来跑一下相应浓度的辛烷磺酸钠，来个真正的空白对照。
我这次把离子对流动相3ml吹成了200ul，即浓缩了15倍。经过TFA流动相检测发现，并没有峰出现。也就是说，前面推测“新出现的峰是由于收集馏分中残留的离子对造成的”是错误的，残留的离子对试剂在TFA流动相中不会出现明显的峰。这样的结果导致上面两个峰的来历变得更难解释了。下边是对比的色谱图。

2.用TFA分离A，然后用离子对流动相分析收集的馏分。
这也就是把前面的实验反过来了，因为TFA收集之后吹干不会有任何残留。结果怎么样呢？先看一个比较色谱图

从图中可以明显的看出与“离子对流动相收集，TFA流动相验证”同样的问题，本来在TFA中收集了一个峰（馏分用同样流动相做了验证，的的确确是收集到了一个峰，色谱图略），换离子对流动相就变成了两个，而即使是原来的样品（即A），在这种流动相中也不会出现两个峰。这回不可能有任何残留问题了，因为TFA是很容易挥发的。那这又是为什么呢？
我想到了一种可能，明天再接着写

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