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主题：食品样品前处理---好烦~~

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zhyan
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2005/9/8 9:17:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是一个很小心的学生，建议如下：1。用现有的设备：一次加10毫升硝酸，消解中拉下通风厨（如没用通风厨，就先把消解装备放到通风厨里），样品就让它自己煮，直到冒烟为止。
2。让老师给你配一个20孔的消化器。
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yjzang
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2005/9/8 9:51:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是做食品分析的。我是这样做的：1、称样尽量的少 2、温度不要太高 3、用高型烧杯 我做的是肉制品，通常称样0.2-0.4g于50ml高型烧杯中，加入8ml硝酸与2ml高氯酸，可以直接在电热板上加热（不需要冷硝化，当然如果能冷消化最好），到液体剩2-3ml时，注意样液颜色是否较暗（通常是不暗）。如果较暗再加2ml左右硝酸，通常我不用管它，一直会硝化好。发生爆炸是因为高氯酸与有机物反应引起。如果没有有机物，只有高氯酸的情况下是不会爆的。
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xjf
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2005/9/9 11:28:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你在湖北哪个实验室?
我想我们可以交流一二.
我以前也在实验室做无机分析的
做过食品,农产品,化妆品等很多的样品前处理
我的QQ:83778156
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selene26
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2005/9/16 15:02:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好弄的。现开到100左右，烧到不冒黄烟，开到175左右，快干的时候会有大量白烟，这是出来的都酸，不冒白烟了就差不多了，在烧一会儿，就可以了。一般1000w的电炉在175的时候是不会少干的，一般半个小时就能消化一个。
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blue-snail
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2005/9/17 12:09:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有微波消解就方便多了，还不用加高氯酸。比较安全，数据又可靠。
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zwei517
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2005/9/18 13:38:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50ml的三角瓶，称样0.5~1.0g，加15ml硝酸，在电热板上消解，等棕色烟消失后，加入1.0ml的高氯酸（如果样品中有机质少，可在与硝酸一起加），待样品近干时，加大火力，高氯酸快到点时，三角瓶底部会出现大量白烟，当达到沸点地，白烟消失，在瓶口处才有少量白烟。注意：高氯酸的钠盐是炸药，以及脱水的主氯酸也会爆炸，因此，加入高氯酸时必须有硝酸（10倍于高氯酸），在消解样品测砷时加硫酸的话，一定要加硝酸，小火加热，注意补硝酸。如果拿不准样品中有机质的多少，最好先只用硝酸，待棕色烟消失后，再加高氯酸。以前四川内江有个实验室消化骨头还是味精，称了10g左右，按国标消解，酸的用量按比例增加，结果出现爆炸。所以用高氯酸时一定要小心。
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ccc
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2005/9/18 14:55:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如有微波消解就好了.
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crazypaul
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2005/9/18 18:21:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同情啊!
什么叫差距......
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selene26
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2005/9/19 13:45:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcpengzhao 发表:
我做的食品样品是牛肉，还有米粉，核桃。冷消化了3天3夜！核桃脂肪含量很高

这个应该很好消化的。10ml水，1ml浓硫酸，20ml硝酸+高氯酸（2+1），1g样品，放置于100ml三角烧瓶中，有时间的话可以放置过夜，不放也没太大关系。1000w电炉开到100，烧至不冒黄焰，开到175，烧至不冒白焰就可以了。
我就是测食品的，纯奶油也可以这样消化，如果你觉得核桃含油太高，可以加2ml的硫酸，不过应该不用加这么多的
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zwei517
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2005/9/19 17:38:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件所限，只有就地取材了，而且样品很多，如果用微波消解的话，可能要反复做几次，我用电热板，一次最多可以消解40个左右。如果前一天加酸浸泡过夜的话，第二天不到半天就消解完了。
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