主题:【求助】求助:测定泡菜中的有机酸??

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dragon5
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前两天用反相高效液相色谱法测定泡菜中的有机酸,主要是乳酸,乙酸,苹果酸,琥珀酸,柠檬酸,草酸和酒石酸。我采用pH=2.65的磷酸溶液作为流动相,分不开。这七种酸都在2-7min内出峰。色谱条件是:紫外监测器210nm; 流速 0.8ml/min;柱温:25;流动相:磷酸和甲醇(90:10);进样量:10μl。  柱:RR100-5C18。
测定食品中的有机酸,用磷酸作为缓冲液,各种有机酸分不开,怎么办!?
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建立了高效液相色谱法同时分析发酵辣椒中8种有机酸的方法.采用Hypersil-ODS2色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),色谱条件为:2%甲醇-0.05mol/L KH2PO4(pH2.8)作为流动相,流速0.8ml/min,柱温17℃,进样量5μl,检测波长214nm.在此条件下,8种有机酸能够得到较好的分离,回收率92.87%~106.15%,RSD<3%.同时还比较了不同提取方法的提取效果,表明加热提取比超声波提取的效果更好.
参考一下
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原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
建立了高效液相色谱法同时分析发酵辣椒中8种有机酸的方法.采用Hypersil-ODS2色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),色谱条件为:2%甲醇-0.05mol/L KH2PO4(pH2.8)作为流动相,流速0.8ml/min,柱温17℃,进样量5μl,检测波长214nm.在此条件下,8种有机酸能够得到较好的分离,回收率92.87%~106.15%,RSD<3%.同时还比较了不同提取方法的提取效果,表明加热提取比超声波提取的效果更好.
参考一下


柱子用的是RR100-5C18,只有这一种柱子可用,我现在最疑惑的的是是不是流动相对分离效果影响最大?




这是七种标样混合溶液测得的结果。
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冷冷的冰雨
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建立了高效液相色谱法同时分析发酵辣椒中8种有机酸的方法.采用Hypersil-ODS2色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),色谱条件为:2%甲醇-0.05mol/L KH2PO4(pH2.8)作为流动相,流速0.8ml/min,柱温17℃,进样量5μl,检测波长214nm.在此条件下,8种有机酸能够得到较好的分离,回收率92.87%~106.15%,RSD<3%.同时还比较了不同提取方法的提取效果,表明加热提取比超声波提取的效果更好.
参考一下


柱子用的是RR100-5C18,只有这一种柱子可用,我现在最疑惑的的是是不是流动相对分离效果影响最大?




这是七种标样混合溶液测得的结果。

降低流速试试
冷冷的冰雨
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参考一下


柱子用的是RR100-5C18,只有这一种柱子可用,我现在最疑惑的的是是不是流动相对分离效果影响最大?




这是七种标样混合溶液测得的结果。

降低流速试试
dragon5
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试过降低流速,但是几乎没什么改变,流速对分离效果影响不是太大。

什么是死体积,我接触液相不是很久,还望多多指点。
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