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主题：【求助】两个峰靠的很近分不开 头大了 各位帮忙啊

浏览0 回复23 电梯直达
shenchang
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发表于：2010/01/03 22:45:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
液相新手 接触半个月
  测西洋参皂苷含量  用的流动相是水和乙腈  甲醇溶剂 
  跑出来总有个干扰峰  或前或后或重叠  应过离子对试剂磷酸氢二钾。效果还不如不加的，明天打算加TFA 试试看再不行要跳楼 ，梯度洗脱比例换了也不少 
那个峰一直分不开 各位大虾有没遇到这种情况 有没好点的办法    跪求！！！

我流动相A乙腈。B纯水。开始10分钟是25：75 。 10到30分钟34比66. 30分钟以后一直是34比66.可把骑峰了。本还想试试30分钟后把乙腈比例调低点分的更开。就怕这样做不被承认，不知大家有没这样试过的？
不过今天做标准曲线 第一针还非常好 后面的都是馒头峰了，郁闷，浓度比药典的低很多，进样量也就10UL 不知道什么原因了 ？ 大家帮忙下啊
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2010/1/4 11:56:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测这种东东有标准方法的，如果有标准方法出鬼峰，可能是你用的试剂不纯
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mayizi
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2010/1/4 12:24:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
里面的人参皂苷，梯度洗脱的话，流动相比例按照中国药典标准就可以，关键是柱子。以前试过，中间一段分离度始终不是很好，但不影响结果。柱子要长的，并且比较新的柱子，效果会好点。
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有水有渝
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2010/1/4 12:45:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相调整没有效果，有没有换过色谱柱试试。
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Tinacrysta
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2010/1/4 15:59:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人参皂苷含量测定是不太好做，不过照药典方法或稍作调整还是可以的，柱效一定要好，前处理也要注意一下。再试试，别着急啊。
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雪在烧
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2010/1/4 16:37:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直没有这种情况，峰分的不好是不是调节一下仪器条件。
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shenchang
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2010/1/4 17:57:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了啊 
C18  500*4.6MM的柱子 应该算最长的那种了吧  是根据药典做的 不行 主要不是单一人参皂苷 里面还有黄芪皂苷
不过今天小修改了梯度  峰前5分钟  开始以保持不变的梯度洗  分得蛮好的了
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复解决结果
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nnsss
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2010/1/5 10:12:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你剃度走乱了
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20100103
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2010/1/5 11:40:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
人参皂苷含量测定我们作三七的时候也检测过。确实不好作，进一针就要一个小时，而且峰形也不太好。不过分离的还不错。
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qinsisen
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2010/1/5 11:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
我也遇到类似的情况
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天天洗碗
binglang1985
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2010/1/5 12:25:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱是个好方法啊
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