原文由 水中月(lianlxh) 发表:原文由 nndlaobing(nndlaobing) 发表:
水的空白已经做过,没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高,做标液时取的五个点是0.02,0.04,0.08,0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加,后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。
不是成倍的增加,说明没有标准曲线没有通过原点。还有问下,你的加标在你的标准曲线的定量范围吗?
原文由 ygx(ygx) 发表:
1.可能是试样前处理有问题,包括试剂空白等;
2.试样中碘量超出仪器的线性范围(因为低含量下回收率正常),那么就减少试样(奶粉)的称量量,再次分析一下看看。
原文由 nndlaobing(nndlaobing) 发表:原文由 ygx(ygx) 发表:
1.可能是试样前处理有问题,包括试剂空白等;
2.试样中碘量超出仪器的线性范围(因为低含量下回收率正常),那么就减少试样(奶粉)的称量量,再次分析一下看看。
我做过称取5g分别定容至50、100、200、250mL,也就相当于减少称样量了吧,结果分别为110,120,130,140μg/100g左右(具体值记不清了,基本都是后一个值比前一个高10左右)。这四个值是用未过原点的标准曲线计算得来的。今天听了楼上的意见强迫标准曲线过原点重新计算了下,这四个值都为120μg/100g左右,平行性很好。是不是跟我的计算方法有关系啊?
大家都说可能是前处理的问题,可会不会是在计算方法上出现问题了呢?