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液相色谱（LC）
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主题：【专题讨论第七期】怎样改善峰型？（更新）

浏览0 回复25 电梯直达
〓猪哥哥〓
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发表于：2010/01/10 10:54:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【专题讨论第七期】怎样改善峰型？



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液相色谱【专题讨论】系列对液相色谱中的诸多专题进行讨论，希望能从各个专题讨论中多听见解，多吸取经验从而规范和完善我们的色谱操作技术，提高对色谱分析的认识，打造我们更年轻更专业化的队伍。同时，邀请色谱版块专家、版主积极参与，研讨和解答版友提出的问题，共同建设我们学习交流的平台。
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本期讨论话题：

怎样改善峰型？


整理了部分版友的帖子，以便大家参考。
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hanxiuling1984——可以通过改变流动相得比例，或者通过改变流动相的ph来调节峰型
tyys98——针对原因来处理，就是那些引起峰形劣变的原因。
王蒹葭——换质量好的柱子
qinglei123——死体积的减少可以改善峰普带的宽度从而起到改善峰型的效果
泪珠里的海——我觉得上机前的样品所溶解的溶剂还是比较重要的，以前做沙星类药物残留检测的时候，标品稀释在甲醇里和乙腈里峰形差别很大，甲醇中要好很多。对于农药来说也存在这种情况，不同比例的甲醇水溶解/稀释的，不同比例的乙腈水溶解/稀释的，跑出来的差别悬殊。另外前处理考虑适当使用一些填料，吸附剂（如PSA）净化也可以很大程度上降低干扰，改善峰形的。对于gc-ms来说，分析保护剂也可以在一定程度上改善峰形。
Zxhcnf——峰形的改善，不外乎是三种，一前拖峰变对称，二后拖峰变对称，三宽峰变尖锐，下面的两个帖子对前拖和后拖进行了一些总结，大家可以看一下，至于峰形比较宽需要变得尖锐一些，通常调节pH可以实现这一目的。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091030/2184029/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091127/2234793/
lilytrue2003——我一般都在流动相里加TFA来改善峰型
qz——改善峰形的方法有：用流动相稀释样品（前提是被测物要溶于流动相）、改变流动相比例、更换色谱柱、调pH值等
weiweijunling——1.用较短的，窄内径的毛细管连接进样器和色谱柱以及色谱柱和检测器
2.确认连接管的接头都相互匹配
3.使用死体积小的流通池；
4.减小进样量
5.调节流动相的PH值，对于前延峰加醋酸，对于拖尾峰加三乙胺调节；
6.尽量用流动相溶解样品。
7.经常清洗系统，确保系统的干净。
yuxiaofen-2008——一般峰型不好可以通过改变流动相PH值，但有的时候流动相中有机相的比例也起到很重要的作用，像乙腈，之前有做过中成药的样品，改变PH值峰型还是拖尾很严重，后来就是增加乙腈的比例，对称度才合格。
要是出现肩峰等劣峰，就有可能是预柱或是柱子脏了，换一根吧。

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2010/1/10 11:35:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请勿灌水！--03yx2
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柏坡
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2010/1/10 17:55:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题很宽泛，峰型的好坏有很多因素在里面，目标物，固定相，流动相，色谱系统都是要考虑的因素。其中最简捷的就是更换固定相，影响是显著的。那么我们平时遇到的问题多是一些分离和优化的问题。能实现分离是前提，优化是做局部的调整。改善峰型，就是优化，一个成熟的方法能做到优化这步也趋于完成了。通常在我的工作中，优化峰型尽量做小的改动，固定相几乎不变，主要是在调节流动相PH和调节流动相中离子浓度的方法进行尝试性的试验，在有限的环境下尽可能的完善色谱峰型，缓冲盐的使用对峰型的改善是比较显著的。
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hanxiuling1984
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2010/1/10 20:27:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以通过改变流动相得比例，或者通过改变流动相的ph来调节峰型
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〓猪哥哥〓
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2010/1/10 22:09:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过更换色谱柱，调节缓冲盐PH，加入扫尾剂等改善
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tyys98
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2010/1/11 0:45:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要峰形不是很糟糕其实没必要特意做改善，提到这个问题一般都是出了问题，所以要针对原因来处理，就是那些引起峰形劣变的原因。
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sunpengwjh
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2010/1/11 8:37:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变流动相的比例，改变柱子的压力，向流动相中添加有机调节剂！
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happy王子矜
wangzijin
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2010/1/11 12:25:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换质量好的柱子，哈哈
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lhqqq
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2010/1/11 14:22:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以改变样品的稀释溶剂
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qinglei123
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2010/1/11 17:51:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
死体积的减少可以改善峰普带的宽度从而起到改善峰型的效果！
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雨夜孤影
jiang59430
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2010/1/12 12:39:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加有机溶剂
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