主题：【讨论】银盐法测无机砷

原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
实验室没有原子荧光么？可以用荧光法做！

原文由 hiei(qhdzn) 发表:
银盐法测定注意事项:
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。

原文由 fengyan128(fengyan128) 发表:

原文由 hiei(qhdzn) 发表:
银盐法测定注意事项:
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。

为什么藻类卫生标准（GB 19643-2005）修稿单中无机砷的测定非要用银盐法呢？？能解释一下不。用原子荧光和银盐法测出来的结果一样吗？

原文由hiei(qhdzn)发表:银盐法测定注意事项:
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。