主题:【讨论】TCD分析H2时H2峰前出现未知峰???

浏览0 回复13 电梯直达
独钓寒江雪
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
睿桐的老爸
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huanlegu(huanlegu) 发表:
我认为是阀切换时间不合适,有阀切换时气压变化引起的一个峰...建议前提这个时间切的阀

我是等所有峰出完才把六通阀转回取样状态的,如果是进样时气路压力导致出现倒峰,应该是转阀的时候就出现吧,不会等很久才出峰吧?
Gas
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
聊聊吧。如果你前面表达正确,那么你这个倒峰确实是H2.
H2是所有气体中导热系数最大的,因此不可能和N2.CO成为一个方向的色谱峰,它必然是反峰。同时由于和He导热系数相近,0.15的含量一般不会用He做载气了,用的话绝对不可能比18%的N2色谱峰还高。
这样看来,你的说明应该是不准确的。你的色谱应该是双通路分析拟合成一个谱图的,1通路应该是N2载气分析H2,2通路He载气分析其他组分。双tcd。
注意图中你所说的H2峰和后面基线之间的空白,正常你的绘图仪应该有连接,不应该画出空白的。这说明此时刻基线发生突变,绘图笔快速移动,导致没有画上颜色。但这段空白前后却分别有一个深色点,说明之前基线变动并不大。这是双通路拟合基线变动的典型特点。
好了,至此我想说的差不多了。两个通路估计都应该是分子筛色谱柱,2通路应该是没问题的,N2分析很好。1通路现在不正常了,你H2色谱峰正常位置出现了反峰。可能原因应该有以下几个:
1、色谱载气压力变化,造成出峰提前,这个时候可能是N2来了。那么你2通路载气应该是Ar。应该是有人调节了2通路压力。
2、2通路色谱柱失效。导致分不开。同样这样想应该是Ar载气。这个可能是长时间使用或柱进水造成的。
3、2通路是十通阀带反吹的,反吹气路和进样气路两路气体压力不平衡。这也应该是有人调节了你的压力造成的,因为以前是好的。

仔细检查自己的色谱仪,看看情况吧。


1、同意“H2不可能和N2.CO成为一个方向的色谱峰”,热导系数方面(TCD的核心)H2、He差异小,而N2、He差异大;
2、同理,0.15%H2与18%N2,它们在He载气上的响应,前者小得很,而后者相当大(二者相比较);
3、3楼的分析详细,学习!另,如果如LZ所说单柱13X,5个信号是否依次为:进样信号、反峰H2、正峰O2、N2、CO?样品气确认没有混进O2?可以单独测定验证;但响应值不太对,好象说不通???
4、题外话,建议谱图采用工作站保存于PC(总费用不会超过7000.00);
5、有改进反馈给大家学习下哈;
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2010/10/9 14:33:15 Last edit by zzb7986
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴