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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】峰的取舍，欢迎讨论

浏览0 回复8 电梯直达
柏坡
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发表于：2010/01/14 11:25:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




1.这是一张分析杂质限度的色谱，其中哪些峰在数据处理时可以舍弃，那些要保留，为什么？

2.如果这是张含量分析图谱，是否可以用于计算结果，主峰杂质过多，要不要重新进样？
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2010/1/14 17:29:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外是选择型的检测器，用ELSD是否会更好？从结果看，主峰跟杂质没分开，应尽量分开；保留时间很短，可以延长，主峰应该能跟杂质分开；监测时间短，能保证进去的东西都出完了吗？觉得除溶剂峰外，有响应的峰都应计算在内。
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/15 8:19:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是标准方法做出来的吗？系统适应性结果？
1、进空白，先扣除空白；除另有规定，一般小于主成分峰面积万分之5的峰可以舍弃。
2、定量我觉得不适合，有杂质影响积分，还要看是否在线性范围内。
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muziying114
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2010/1/15 8:55:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在“化学药物杂质研究的技术指导原则”有相应的规定，可以查一查！
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byl790101
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2010/1/15 9:50:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先调一下流动相把杂质分开吧，这张图什么都不能计算
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small_fish
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2010/1/15 11:29:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰的取舍要根据标准方法对其进行积分的
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儒雅凤
liwei7893
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2010/1/17 16:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.峰的取舍，要看测定的要求，如果是非相关杂质，一般小于0.01%可以舍弃，而相关杂质是不可以舍弃，需要保留。
2.含量分析，主峰与杂质峰未分离，不能用于主含量的计算。应调整色谱条件后，重新进样。
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柏坡
hgycook
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2010/1/17 19:35:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
这个是标准方法做出来的吗？系统适应性结果？
1、进空白，先扣除空白；除另有规定，一般小于主成分峰面积万分之5的峰可以舍弃。
2、定量我觉得不适合，有杂质影响积分，还要看是否在线性范围内。




1.空白我进了，几乎没什么峰，所以我做扣除时，把负峰去掉其他都保留。虽然有些分离度达不到要求，按照万分之五来扣除，其他杂质峰都应该舍去了，这样处理似乎有些不妥。

2.这张图是用于杂质分析的图，进样浓度很大。小浓度做含量进样时也会出现后面的小峰，在主峰上，其实是柱子分不开，但也做含量计算了。
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wanghongmei1123
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2010/1/18 14:18:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接计算的话误差会很大。
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