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主题：【讨论】甘油含量分析误差为什么这么大

浏览0 回复16 电梯直达
zengzhengce163
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发表于：2010/01/15 20:23:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按中国药典分析方法和美国药典分析方法分析同一个甘油样品的含量，前一个方法分析结果只有98.5%，后一个方法分析结果为99.7%。这是为什么呢？供方报告结果为99.5%
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zengzhengce163
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2010/1/15 20:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析方法原理都一样，都是用高碘酸钠将甘油氧化为甲酸和甲醛，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定生成的甲酸。据消耗氢氧化钠量计算甘油含量。只是所用高碘酸钠浓度不一样以及中国药典取样量为0.1g，美国药典的取样量为0.4g。两种方法消耗的碱液体积分别在10ml和40ml左右
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symmacros
jimzhu
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2010/1/15 21:55:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是0.4g的高碘酸钠将甘油氧化为甲酸和甲醛更完全，测得含量结果高一点呢？
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/1/16 1:02:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消耗滴定液体积大点，误差就小点。从这点上看，消耗滴定液体积40多ml的比较能减小误差。
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zengzhengce163
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2010/1/16 8:17:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
消耗滴定液体积大点，误差就小点。从这点上看，消耗滴定液体积40多ml的比较能减小误差。

我们也认为有这种原因，但很多人和单位都只承认中国药典方法测定结果
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zengzhengce163
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2010/1/16 8:21:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是0.4g的高碘酸钠将甘油氧化为甲酸和甲醛更完全，测得含量结果高一点呢？

是0.4g样品，不过加的高碘酸钠过量的要多一些，按中国药典规定方法，当取样量达到上限时，高碘酸钠只过量约4%
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/16 13:28:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是称取量少误差大，取样量少，如果只消耗10ml的话，滴定管不好选择，感觉选10ml与25ml的都不是很合适。
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Last edit by xky0230699
vanvan
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2010/1/16 14:05:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量大，误差应该小些。0.1g太少啦。
天平的称量误差都达到0.2％
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平凡人
zhaoyt1979
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2010/1/16 14:30:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉更像是消耗碱液的体积过小导致分析误差大，把国标的方法加大一倍的量做下试试。
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柏坡
hgycook
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2010/1/17 19:53:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘油这个东西感觉就是难测，现在用滴定法测是这样，用LC测误差更大，可能是对实验条件要求苛刻，比如温度和湿度。
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zengzhengce163
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2010/1/18 19:24:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
甘油这个东西感觉就是难测，现在用滴定法测是这样，用LC测误差更大，可能是对实验条件要求苛刻，比如温度和湿度。

甘油容易吸水，对湿度敏感，而且在测定过程中我们也尽量采取措施防止吸水
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