主题：【讨论】探讨熔样炉的问题

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
直读上分析什么呢？

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
直读是指？

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原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
直读是指？

你实验室的仪器是不是很单一？怎么连直读都不知道

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原文由 zhangchenly(zhangchenly) 发表:
欢迎大家都探讨一下熔样炉。

①高频感应炉：制样自动化程度高，速度快，制得的熔片均匀，重现性较好，能耗较低，操作安全，熔融时间短。缺点是价格相对较高。
②马弗炉：完全手工的熔融设备，价格经济。如果熔融样品不多的情况下可以使用，制样一定要有熟练的操作技巧才能制得均匀性重现性好的熔片，还有在使用时要注意操作安全。
③燃气炉：熔融速度较快，必须使用高热值的燃气，有时制得的样品存在均匀性问题。使用时应注意避免让坩埚与气体的还原焰接触，同时要注意使用的安全性。
④硅碳棒加热炉：制样自动化程度高，重现性好，能耗较大，操作安全，熔融时间稍长，坩埚的使用寿命也长。以前使用的加热炉只能加热一个试样，目前已有产品，对炉体进行加大处理，使其能同时容纳6个样品，将工作效率大大提高。缺点是，其内部的合金支架不能承受过高的温度（一般长期使用温度不超过1100℃），否则其寿命将大大降低。

原文由 hsteel(hsteel) 发表:

原文由 zhangchenly(zhangchenly) 发表:
请问各位大侠，高碳铬铁类铁合金，拿熔样炉做过样片？

做此类样品有两个技术难题。
第一，铁合金的预氧化处理问题，众所周知，铁合金是不能直接熔片的，经过预氧化处理后由还原态变成氧化态后可直接熔融制成玻璃片，技术难点就是如何进行预氧化处理，即保证氧化完全，又保证分析的精度问题。其实就是氧化剂的选取和氧化处理的场所，保证坩埚不被腐蚀是做此类实验的第一出发点。
第二，铬在硼酸盐熔剂中的溶解度问题，可以不夸张的讲，氧化铬是所有元素中在硼酸盐熔剂中溶解度最小的一种物质，6g四硼酸锂中最多只能溶解50mg的氧化铬。所以如何提高铬在熔剂中的溶解度也是一个棘手的问题，显然不能一味的降低称样量。
最后再说一下，别说铬铁合金了，就是铬质耐材熔融制玻璃片都需要一定的技术手段，所以拿铬铁合金做玻璃样品绝对是一个挑战性的工作，我前期做了一些这方面的工作，可以讨论。

原文由 miloy(miloy) 发表:

原文由 alexright(alexright) 发表:

原文由 zhangchenly(zhangchenly) 发表:
欢迎大家都探讨一下熔样炉。

①高频感应炉：制样自动化程度高，速度快，制得的熔片均匀，重现性较好，能耗较低，操作安全，熔融时间短。缺点是价格相对较高。
②马弗炉：完全手工的熔融设备，价格经济。如果熔融样品不多的情况下可以使用，制样一定要有熟练的操作技巧才能制得均匀性重现性好的熔片，还有在使用时要注意操作安全。
③燃气炉：熔融速度较快，必须使用高热值的燃气，有时制得的样品存在均匀性问题。使用时应注意避免让坩埚与气体的还原焰接触，同时要注意使用的安全性。
④硅碳棒加热炉：制样自动化程度高，重现性好，能耗较大，操作安全，熔融时间稍长，坩埚的使用寿命也长。以前使用的加热炉只能加热一个试样，目前已有产品，对炉体进行加大处理，使其能同时容纳6个样品，将工作效率大大提高。缺点是，其内部的合金支架不能承受过高的温度（一般长期使用温度不超过1100℃），否则其寿命将大大降低。

高频的能耗低吗？ 用电量好像很大，功率都上万瓦。而且高频有严重的辐射问题。我觉得还是CLAISSE的硅钼合金加热效果好，可达1800℃的高温，一个样也就10分钟左右，而且硅钼合金有着很强的抗氧化耐腐蚀性等特点。支架也采用陶瓷的可以用很久不变形

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原文由 zhangchenly(zhangchenly) 发表:
请问各位大侠，高碳铬铁类铁合金，拿熔样炉做过样片？

做此类样品有两个技术难题。
第一，铁合金的预氧化处理问题，众所周知，铁合金是不能直接熔片的，经过预氧化处理后由还原态变成氧化态后可直接熔融制成玻璃片，技术难点就是如何进行预氧化处理，即保证氧化完全，又保证分析的精度问题。其实就是氧化剂的选取和氧化处理的场所，保证坩埚不被腐蚀是做此类实验的第一出发点。
第二，铬在硼酸盐熔剂中的溶解度问题，可以不夸张的讲，氧化铬是所有元素中在硼酸盐熔剂中溶解度最小的一种物质，6g四硼酸锂中最多只能溶解50mg的氧化铬。所以如何提高铬在熔剂中的溶解度也是一个棘手的问题，显然不能一味的降低称样量。
最后再说一下，别说铬铁合金了，就是铬质耐材熔融制玻璃片都需要一定的技术手段，所以拿铬铁合金做玻璃样品绝对是一个挑战性的工作，我前期做了一些这方面的工作，可以讨论。

在过渡元素中，只有氧化铬在硼酸锂中的溶解度特别低，在6克的溶剂中的溶解量小于50mg。三氧化二铬呈强酸性，因而需要强碱性溶剂，又因为会结晶，故不能用偏硼酸锂。偏磷酸钠(NaPO3)是一种很好的选择，它使三氧化二铬的溶解度提高约10倍。经过进一步研究发现偏硼酸锂和硝酸钠的混合物可能是比单纯的偏磷酸钠更好的溶剂。钠是强碱性的，硝酸盐会使氧化铬呈最高氧化态，而且没有P的存在，因此可以得到更强的XRF荧光强度