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主题：【求助】焦磷酸钾中铅的含量测定

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北纬花田
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发表于：2010/01/18 10:55:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SGS检测出铅的含量是N.D.
而我自己测出来的是23ppm,仪器没问题,标准溶液没有问题,我怀疑是样品处理那一块出了问题,
因为纯焦磷酸钾是白色粉末,易溶于水,
我样品处我的方法相当简单,只是精确的称取样品10g,2%硝酸溶于100ml容量瓶中,直接用AAS测定.

请大家帮帮我,找出问题的所在,在此谢过!
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2010/1/18 13:03:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议改用石墨炉测试
这类样品火焰法测试不准确
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coffee8
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2010/1/18 17:17:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用石墨炉测定，火焰根本不行。不过钾的干扰太厉害。
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popo
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2010/1/18 18:55:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是真的，2.3pmm的溶液含量为什么不能用火焰？？？


你先问一下SGS用的是什么方法？
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tingxi
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2010/1/19 8:50:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的测试方法可能有问题，高含量的硫酸根、焦硫酸根对什么元素测量都有影响。建议您在前处理上边想一想办法，把过量的阴离子去掉，在用火焰测定。如果不去基体的话，您可以用标准加入法试一试。转换原子化方式效果应该不大，用石墨炉测定首先基体太高，不好控制改进剂的加入量，其次石墨管也容易断。
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chemistryren
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2010/1/21 13:52:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是过柱吸附净化后测定.
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popo
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2010/1/21 21:05:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱吸附太麻烦～～～
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2010/1/23 8:54:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测此类化合物，有标准可查的吧
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