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主题：【求助】如何结果提高重复性

浏览0 回复14 电梯直达
vhezhuo
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发表于：2010/01/18 15:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我们公司只有我一个人做色谱，没有老师教，基本靠自己摸索的，现在有个问题想请教大家。我们测酒里面的成分，用乙酸正丁酯做内标，其余的设置基本和国标白酒分析方法上的一致，近日验证各个成分测定的重复性，同一个样品连续进5针，测出各个成分含量，然后计算RSD%，发现乳酸乙酯的RSD%比较大，想提高该成分定量的重复性，该从哪个方面下手，请大家指教。

成分    RSD%
乙醛     0.11504
乙酸乙酯     0.11430
乙缩醛     0.13521
甲醇     0.23499
正丙醇     0.27775
异丁醇     0.71542
正丁醇     0.03021
异戊醇     1.19102
乳酸乙酯     4.11291
β-苯乙醇 0.16889
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2010/1/18 15:25:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳酸乙酯测定时没有干扰吧？分离度好不好？
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vhezhuo
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2010/1/18 16:08:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离很好啊
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Last edit by vhezhuo
chengjingbao
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2010/1/18 17:51:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vhezhuo(vhezhuo) 发表:
分离很好啊


可能会有个别组分的柱残留能力稍强一些，您可以试试，放大做样间隔，用比柱温高20的温度烘20分钟，过30分钟再进一组，这样重复几组，效果可能会好一些，这只是做比对时用，这样您还可以测算出该组分的大致偏差度。
个人观点。
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东方逸
uhlan
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2010/1/18 17:58:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是选的内标不合适？
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vhezhuo
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2010/1/19 8:12:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指点，这个组分出峰时间在25min，温度大约为100℃，后面还要走大约35min，其中大约有20min是200℃的，应该不会有残留，而且走完之后好几次走空样都没有在这个位置有出峰。
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vhezhuo
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2010/1/19 8:18:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准的白酒分析方法，填充柱用乙酸正丁酯做内标，毛细管柱使用乙酸正戊酯做内标，但我想内标只要符合应该具备的几个特点就可以了。
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lixingming
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2010/1/21 15:20:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳酸乙酯后面还有没有峰?这些峰的重复性如何?一般高温段的重复性会差一些.
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往往外
cxm2009
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2010/1/21 21:48:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到下面的几个帖子也很疑惑了。
单单这么一个组分的重复性差。峰型也不错啊~

楼主不妨试试用标准规定的内标做。
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vhezhuo
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2010/1/22 10:13:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面还有一个β-苯乙醇，我是按照出峰顺序排下来的
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vhezhuo
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2010/1/22 10:15:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有买到正戊酯，正在联系中，我现在用自己配的混标做重复，看看是不是原来样品中有什么成分影响定量。
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