主题:【讨论】TCD色谱之怪事

浏览0 回复16 电梯直达
sdjnqcx
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最近碰到一件奇怪的事。本人用的是单热导色谱,非常简单就两路气路。一路是平衡气路,另一路是正常做样用的。可是最近几天发现基线老是漂(0.2mv/30min)而且噪音比较大(0.02mv).检查了一下电路方面没有问题。肯定是气路的原因了。然后怀疑可能是做样太多了,有残留。然后就老化柱子,升高气化室温度。完了之后ok 很好。可是用了不到一天。发现平衡路柱前压突然变得很小(原来是0.1mpa,现在是0.01mpa).以为是柱子漏气,结果怎么也找不出漏点。没办法拆开看看。已拆发现平衡露的玻璃衬管有好多白色的粉末 就像石灰粉似的 。然后发现气化室里也有 。另外一路很干净。是在搞不明白了 这一路好久没经过样品,一直通的是载气,怎么会有些白的东西呢。假如是平衡柱里面的固定相,我想他也不会跑到衬管跑到气化室里面吧?  搞不懂。大家谁能给个建议?
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阿宝
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平衡气路就是参比气路吧?楼主把那些白色的东西清除去以后柱前压是否正常?
yzguo
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是不是载气管路污染的问题?
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2010/10/21 15:56:55 Last edit by yzguo
chengjingbao
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原文由 sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:
最近碰到一件奇怪的事。本人用的是单热导色谱,非常简单就两路气路。一路是平衡气路,另一路是正常做样用的。可是最近几天发现基线老是漂(0.2mv/30min)而且噪音比较大(0.02mv).检查了一下电路方面没有问题。肯定是气路的原因了。然后怀疑可能是做样太多了,有残留。然后就老化柱子,升高气化室温度。完了之后ok 很好。可是用了不到一天。发现平衡路柱前压突然变得很小(原来是0.1mpa,现在是0.01mpa).以为是柱子漏气,结果怎么也找不出漏点。没办法拆开看看。已拆发现平衡露的玻璃衬管有好多白色的粉末 就像石灰粉似的 。然后发现气化室里也有 。另外一路很干净。是在搞不明白了 这一路好久没经过样品,一直通的是载气,怎么会有些白的东西呢。假如是平衡柱里面的固定相,我想他也不会跑到衬管跑到气化室里面吧?  搞不懂。大家谁能给个建议?


可能是更换载气时带进了,或气路压力波动导致,气路本身就不是很干净,压力波动就会这样。
至于压力小,一般都是堵的原因。
guohua
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独钓寒江雪
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sdjnqcx
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
平衡气路就是参比气路吧?楼主把那些白色的东西清除去以后柱前压是否正常?

白色东西清理出来,柱压正常。基线也很好。对平衡气路就是参比气路。
sdjnqcx
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是载气管路污染的问题?

要是载气管路污染的话,应该两路都污染,问题是现在是参比气路污染但另外一路很干净
sdjnqcx
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:
最近碰到一件奇怪的事。本人用的是单热导色谱,非常简单就两路气路。一路是平衡气路,另一路是正常做样用的。可是最近几天发现基线老是漂(0.2mv/30min)而且噪音比较大(0.02mv).检查了一下电路方面没有问题。肯定是气路的原因了。然后怀疑可能是做样太多了,有残留。然后就老化柱子,升高气化室温度。完了之后ok 很好。可是用了不到一天。发现平衡路柱前压突然变得很小(原来是0.1mpa,现在是0.01mpa).以为是柱子漏气,结果怎么也找不出漏点。没办法拆开看看。已拆发现平衡露的玻璃衬管有好多白色的粉末 就像石灰粉似的 。然后发现气化室里也有 。另外一路很干净。是在搞不明白了 这一路好久没经过样品,一直通的是载气,怎么会有些白的东西呢。假如是平衡柱里面的固定相,我想他也不会跑到衬管跑到气化室里面吧?  搞不懂。大家谁能给个建议?


可能是更换载气时带进了,或气路压力波动导致,气路本身就不是很干净,压力波动就会这样。
至于压力小,一般都是堵的原因。

我一直用的是氢气发生器,没更换过载气,就是换一下发生器的硅胶而已
sdjnqcx
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原文由 guohua(guohua) 发表:
可能是进样口前的净化器出问题了,漏进去的吧。

问题是平衡路根本就不进样品,只是通载气啊,怎么漏进去?
sdjnqcx
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
可能管路比较脏,加个颗粒过滤器

管路脏的话应该两路都脏,现在是一路干净一路脏。再就是颗粒过滤器加什么型号的?
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