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主题：【原创】关于液相峰推移问题

浏览0 回复15 电梯直达
yukepotato
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发表于：2010/01/18 21:02:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

今天在检样品时，（用的是岛津的LC10AT），发现走到第三批样时，整体峰向前推了0.2分钟，搞不明白是怎么回事？
还有，我在走样时，有时会面积打不平行，不知是哪方面的原因。（注：我是手动进样的，用的卡介苗注射器，定量环20微升，进样速度基本一致）
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柏坡
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2010/1/18 21:52:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2分钟的位移也不算太大，那你随后进的样保留时间是否继续变化？保留时间漂移多是由柱温变化，流动相比例不匀，六通阀漏液等原因。
进样重现行不稳定，你进样量是否前后一直，虽说是满环进样，但每次注入量最好一致，3-5倍环体积。
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/18 22:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样重现行不稳定要么可能是样品溶液没有混匀，要么进样手法不一致，面积变化有规律吗？如果是不断减小，那也可能是样品不稳定引起。
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muziying114
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2010/1/19 8:39:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与仪器的性能有一定的关系，我们实验室岛津的液相也一样，保留时间总会有一漂。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2010/1/19 9:04:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间变化，峰面积也变化，会不会是哪个地方有轻微的漏液呢？
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yukepotato
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2010/1/19 10:27:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
0.2分钟的位移也不算太大，那你随后进的样保留时间是否继续变化？保留时间漂移多是由柱温变化，流动相比例不匀，六通阀漏液等原因。
进样重现行不稳定，你进样量是否前后一直，虽说是满环进样，但每次注入量最好一致，3-5倍环体积。


进样应该没问题，现在估计就是温度了。因为资料上说的是室温，我没按柱温箱，估计就是这个原因把。
还有，自从发现峰推移了，之后进样都一样的往前挪了点！
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yukepotato
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2010/1/19 10:28:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
进样重现行不稳定要么可能是样品溶液没有混匀，要么进样手法不一致，面积变化有规律吗？如果是不断减小，那也可能是样品不稳定引起。


就是有时发现面积变化没规律啊！我在进样前都会再摇匀一下容量瓶的！
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2010/1/19 10:29:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
保留时间变化，峰面积也变化，会不会是哪个地方有轻微的漏液呢？

当时我也考虑到漏液问题的，但是没发现哪里漏啊！
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/1/19 10:30:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:

今天在检样品时，（用的是岛津的LC10AT），发现走到第三批样时，整体峰向前推了0.2分钟，搞不明白是怎么回事？
还有，我在走样时，有时会面积打不平行，不知是哪方面的原因。（注：我是手动进样的，用的卡介苗注射器，定量环20微升，进样速度基本一致）
流动相比例发生变化
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a17425481
a17425481
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2010/1/19 10:52:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重配流动相，基本上会解决此问题，我个人认为有90%以上的可能性。
原因很多，无法说明是哪一种直接导致。
有时换台机也会有可能解决......
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yukepotato
yukepotato
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2010/1/19 15:11:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 yukepotato(yukepotato) 发表:

今天在检样品时，（用的是岛津的LC10AT），发现走到第三批样时，整体峰向前推了0.2分钟，搞不明白是怎么回事？
还有，我在走样时，有时会面积打不平行，不知是哪方面的原因。（注：我是手动进样的，用的卡介苗注射器，定量环20微升，进样速度基本一致）
流动相比例发生变化

瓶子上面盖盖子的啊，就算挥发也是极其少的啊！
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