主题:【讨论】实验室比对-Na含量的检测

浏览0 回复16 电梯直达
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vaneblack
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
钠是比较容易污染的项目,测的时候手上一滴汗沾上了就会偏高.楼主的结果也是偏高,先从污染着手调查吧.

其实被污染我们也考虑过的,从得到的数据来看,这个样品我们同时测了3个平行样,结果都是偏高的,RSD为4.5%,如果是被污染了,那就是这3个样都被污染了,且被污染的程度也都较平行的,这个可能性觉得不太会发生。而且我们同时正常检测的产品也没发生异常,单单就这3个样被污染了?苦恼中。。。。。。
chemistryren
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原文由 vaneblack(vaneblack) 发表:
我们又重新整理了一下数据发现有如下的规律:
    Na    K    Na和K之和     Na和K之和的RSD
1    60.40     141.83     202.23            2.39%
2    47.31     166.38     213.69    
3    54.10     157.24     211.34    
4    41.51     166.19     207.70
发现Na的结果低了,K的结果就高,反之亦然,而钾钠之和却差不多(RSD=2.39%),觉得存在2中可能:
1.样品本身分布不均匀;
2.是不是Na和K的释放剂不合适,我们加的是氯化锶、氯化铯,是不是加镧试剂会好些?
   

测钾钠用铯盐即可.
vaneblack
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介绍一下样品的背景:
样品是含有各类维生素(维生素A、B、C、E、烟碱)
矿物质及微量元素(Na、K、Ca、Mg、P、Cl、Fe、Cu、Zn、Mn)
其他营养成份(蛋白、脂肪)
NJlily
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可能是基体干扰加电离干扰,用标准加入法测一下看。
vaneblack
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我们加了镧,那保存下来的源液重新测了测,结果还是一样。
请问有可能样品不均匀吗,
因为钠那边被污染了实在是找不到,而且复测的过程有另外一个检验人员全程跟踪的。唉,苦恼啊。
popo
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