主题:【求助】出峰时间怪象

浏览0 回复13 电梯直达
judyyang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵



    前阵子做话梅、西瓜子中防腐剂、糖精钠含量的测定后,发现出峰时间有点问题:

    取1.0000mg/ml的苯甲酸、山梨酸、糖精钠标样,配制了  0.2、0.16、0.1、0.04 mg/ml 的混标。
   
    全按照国标GB 5009.29-2003    只加了一个柱温:30
   
    混标由低浓度到高浓度依次进样,接着进西瓜子和话梅的样

    进样品          进样时间      出峰时间(min)       
    苯甲酸0.04        11:39        6.366 
    苯甲酸0.1        12:31        6.291 
    苯甲酸 0.16      13:01        6.235 
    苯甲酸0.2        13:26        6.189
    西瓜子1          13:52        6.353
    西瓜子2          14:23        6.334
    西瓜子加标        16:57        6.295
    话梅1            15:20        6.504
    话梅2            15:54        6.505
    话梅加标          16:24        6.477
 
山梨酸也有此类似现象:  依以上顺序  出峰时间: 8.484、8.412、8.363、8.338

糖精钠也有此类似现象:  依以上顺序  出峰时间: 15.353、15.123、14.984、14.896

   


  最后经过批处理计算后,系统自动把话梅中的出峰时间为5.989的、Area%只有0.916的杂质默认为是苯甲酸,而把出峰时间为

6.505,Area% 为12.218 的苯甲酸视为了杂质......这是怎么回事....

  标准物质出峰时间为什么越来越提前,以至于后来进样品时,就把出峰时间为5.989的杂质视为苯甲酸计算了.....

    以上现象时什么回事啊?是仪器出了问题还是手动进样问题?还是其他什么原因啊?

    新手向高手求救啊!!!!谢谢了!!!!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
柏坡
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
标准物质的出峰时间可能与标准浓度的变化有关,样品的出峰时间变化不大。
系统标定组分保留时间是有时间窗的,前后5%时间都计算在内,这个范围可以调节,不确定的,你的时间窗可能设的太宽了。
weiweijunling
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我的观点同楼上一样!
  保留时间在±5%,系统定性为同一物质,但这个范围是可以自行调节的,直到合适。
judyyang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
标准物质的出峰时间可能与标准浓度的变化有关,样品的出峰时间变化不大。
系统标定组分保留时间是有时间窗的,前后5%时间都计算在内,这个范围可以调节,不确定的,你的时间窗可能设的太宽了。




时间窗我一般都设定的是默认值5%, 刚刚试了4%、和3%  系统还是把5.989的杂质视为苯甲酸计算了...

因为5.999就比6.505更接近6.189,所以系统默认5.999的就是啊?

如果增加了Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉了,结果就显示无苯甲酸,是不是6.189不在5%或3%范围内啊?
有水有渝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。
☜譕♥魚☞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
学到东西了
保留时间在±5%,系统定性为同一物质,但这个范围是可以自行调节的,直到合适。
不错!,同意!
一直不知道有个什么范围,今天终于知道了!
judyyang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。




要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?
weiweijunling
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。




要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

1.那你事先必须有个标准图谱,对照着这个标准图谱来确定各个组分,进行定性。
2.事实上你如果经常做这个实验,凭借经验,你心里也可判断是杂质还是目标物。
小丶风
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。




要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

保留时间上不好判断,可以查看样品峰和标准品封的光谱图,这个准确
judyyang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。


要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

保留时间上不好判断,可以查看样品峰和标准品封的光谱图,这个准确


由于刚接触液谱半年不到,对仪器的一些功能不是很熟,麻烦高手讲解一下啊!谢谢!!光谱图怎么看啊?用里面的什么元素判定啊?
guava
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
原文由 judyyang(judyyang) 发表:
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
增加Min Area/Height ,5.999的杂质峰去掉后,再把时间窗加大。


要去掉那个杂质,----那如果我事前不知道它是杂质,怎么办呢?又或者刚好这个杂质的含量很高,我也就不会怀疑它是不是苯甲酸了啊?

保留时间上不好判断,可以查看样品峰和标准品封的光谱图,这个准确


由于刚接触液谱半年不到,对仪器的一些功能不是很熟,麻烦高手讲解一下啊!谢谢!!光谱图怎么看啊?用里面的什么元素判定啊?

光谱图是要配有DAD检测器才有的全波长紫外光谱图,可以通过比较全波长的光谱图,来判断是否是同一种物质。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴