主题:【讨论】EDX 分析同一样品,不同测试条件下 结果是一样么?

浏览0 回复19 电梯直达
可能感兴趣
毒菇九剑
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 firesoul119(firesoul119) 发表:
原文由 毒菇九剑(sshlxf) 发表:
原文由 firesoul119(firesoul119) 发表:


我倒是觉得你的样品才是影响你定量结果的主要因素,有的样品用EDS做怎么也做不准,有的就很准。总的说来如果想用能谱得到好的定量结果,样品的要求是致密、平整、稳定、导电良好。例如金属、合金、陶瓷、玻璃、地质等样品是非常适合用能谱定量的,如果结合好的标样,定量结果会超出你的想象。
如果你用已知成份的样品来检验能谱的定量结果,那样品成份一定要均匀,有条件最好使用专用的标样来验证。所以你说的均质化合物是粉末状还是块状就很重要,如果是粉末状,压平可以改进定量结果。
1. A 理由:如果样品不均匀,或是粉末,又想得到平均的定量结果,一定要在低倍下作,这样统计性更好。
2. B 理由:同样如果样品不均匀,选择一个面,统计性也好很多
3. 没有区别
4. A 理由:参照相关标准
5. B. 理由计数率越高,统计性越好
最后,跟你的观点相反,即使是同一物质,变才是硬道理,不变总是相对的。


    非常感谢!楼上说明的非常详细!受教了!
    1.平时我接收的样品各式各样的都有,对应的标样可以如何自己制作么?如何可以获得标样?一种样品对应一个标样的是么?
    2.求以上''''''''4''''''''中提到的SEM测试标准,(一直凭自己的小小经验在做,是时候规范了,呵呵)多谢了!
    3.''''''''5''''''''中的统计性更好是指 统计结果接近真值,置信区间更窄是么?
理由是计数率大,样本更大,所以...是么?
    关于''''''''硬道理'''''''',我还是觉得 变化的都是误差.以上 请多多指教!


推荐一个网站给你http://microbeam.com.cn
这上面应该有你感兴趣的资料,包括测试标准,也可以联系标委会购买。
seal007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
看物质的均一性了,一般来说条件变了肯定成分要变的!
xulaoq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
第5点的意见:
1500的cps意味着可用较长的Amp time,这样对分析轻元素较有利.
fengyonghe
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 firesoul119(firesoul119) 发表:
如题,例如同一均质化合物,在以下条件测,结果(元素及相对比例)一样么?
1. A.X30  B. X3000.
2. A. 点分析  B.面分析  C.MAP
3. A.SEI下    B. BEC下
4. A.垂直    B. 倾斜30度
5. A.1500 counts    B.3000 counts
6. 其他的...

    哪些条件下实际结果会有变化啊?其实如果是同一物质,不变才是硬道理啊!大家怎么看啊?多谢了!

只要牢记一点:试验条件有任何变化,都要重新最优化,但不支持试样倾斜。系统自带的标样数据要在水平状态下使用。

所以专家告诫说,做定量分析要每两小时最优化一次。可见最优化对分析结果的正确性和一致性是至关重要的。
永远的菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
eds的分析有时候很准,有时候不准,这主要看你测得是哪些元素。而且放大倍率到3K,来做检测已经差不多了。再放大也没什么意义。另外eds测试,电子束打下去,激发的深度及宽度大约1~3μm左右。故太小的颗粒要做定量,无实际意义。
daxiede1990
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yinggang999
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
只要你用标样标定时的条件和你测被测样品的条件一致,不论定性定量都没有本质差别。
    如果你用的是基本参数法做无标样分析,那区别就大了。
    1500cps 和3000cps 相对现在的数字多道和SDD探测器都是小意思,没有分辨率和峰位的变化。当然是计数率高一点儿统计涨落会小一点儿,不过我相信其它因素带来的误差远大于统计涨落带来的误差,所以二者也没有太明显的区别。
firesoul119
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 firesoul119(firesoul119) 发表:
如题,例如同一均质化合物,在以下条件测,结果(元素及相对比例)一样么?
1. A.X30  B. X3000.
2. A. 点分析  B.面分析  C.MAP
3. A.SEI下    B. BEC下
4. A.垂直    B. 倾斜30度
5. A.1500 counts    B.3000 counts
6. 其他的...

    哪些条件下实际结果会有变化啊?其实如果是同一物质,不变才是硬道理啊!大家怎么看啊?多谢了!

只要牢记一点:试验条件有任何变化,都要重新最优化,但不支持试样倾斜。系统自带的标样数据要在水平状态下使用。

所以专家告诫说,做定量分析要每两小时最优化一次。可见最优化对分析结果的正确性和一致性是至关重要的。


  多谢楼上们!最优化...我还没有作过,请问..JEOL的机器,最优化怎么操作啊?多谢了!
fengyonghe
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最优化是牛津的提法,不同仪器达到此功能的途径和命名可能不同,参考自己的说明书。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴