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主题：【求助】EDX探测各元素的相对质量下限是多少?为什么有些元素探测不到?

浏览0 回复8 电梯直达
firesoul119
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发表于：2010/01/26 00:21:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS分析过的样品,再用EDX做能谱,发现有一些金属元素(如微量的Al等)探测不到!
显示的只是主要的几个元素;让人感觉很没有信心啊!(也或许是对方的ICP-MS有误)
    请问 如果存在这样的阈值问题,EDX能探测最少的M%?(0.1%? OR 0.5%? OR其他)不同元素,阈值是否也会不同呢?
有什么规律么?如何提高灵敏度和信噪比? 多谢了!
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2010/1/26 11:23:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么能把能谱的定量和ICP的定量一起比呢? ICP做痕量元素是最灵敏的，但是需要溶解样品，配标准液。EDS主要是微区的定量，可以有标样，也可以无标样。你的比较正好是把ICP的强项比EDS的弱项，所以没法比。
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驰奔
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2010/1/26 13:07:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 毒菇九剑(sshlxf) 发表:
怎么能把能谱的定量和ICP的定量一起比呢? ICP做痕量元素是最灵敏的，但是需要溶解样品，配标准液。EDS主要是微区的定量，可以有标样，也可以无标样。你的比较正好是把ICP的强项比EDS的弱项，所以没法比。

可以用CIP定标，然后用能谱仪常规检测。不过微区能谱仪似乎没有荧光能谱仪那么多讲究！大家都用于半定量。
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dinel2004
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2010/1/26 16:14:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 firesoul119(firesoul119) 发表:
ICP-MS分析过的样品,再用EDX做能谱,发现有一些金属元素(如微量的Al等)探测不到!
显示的只是主要的几个元素;让人感觉很没有信心啊!(也或许是对方的ICP-MS有误)
    请问 如果存在这样的阈值问题,EDX能探测最少的M%?(0.1%? OR 0.5%? OR其他)不同元素,阈值是否也会不同呢?
有什么规律么?如何提高灵敏度和信噪比? 多谢了!

EDS的检测极限为0.1%~0.2%，如果阈值变小，如0.5，检测极限可到0.05%，有微量元素时，可把阈值变小。当然了这个值可靠性小，我曾经检测到0.05%的Al
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fengyonghe
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2010/1/27 4:35:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测极限η=3sigma LOD=3√B*C/P
•    C为被测试样的浓度, P为X-射线强度，B是本低计数。
•    检测极限η与仪器性能,分析条件(V电压 I电流 d工作距离 )及试样中所含元素种类等因素有关。
•    η=0.1%—0.2%
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Last edit by fengyonghe
sartre
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2010/1/27 9:14:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 firesoul119(firesoul119) 发表:
ICP-MS分析过的样品,再用EDX做能谱,发现有一些金属元素(如微量的Al等)探测不到!
显示的只是主要的几个元素;让人感觉很没有信心啊!(也或许是对方的ICP-MS有误)
    请问 如果存在这样的阈值问题,EDX能探测最少的M%?(0.1%? OR 0.5%? OR其他)不同元素,阈值是否也会不同呢?
有什么规律么?如何提高灵敏度和信噪比? 多谢了!


EDS能分析到1%
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renxiaoyanzi
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2010/1/27 10:28:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有同样的问题，样品中肯定含有N元素，但是EDS定性分析不到N元素，如果人为加上N元素后，它的含量还很高，为什么呢？
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毒菇九剑
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2010/1/27 13:18:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renxiaoyanzi(renxiaoyanzi) 发表:
我也有同样的问题，样品中肯定含有N元素，但是EDS定性分析不到N元素，如果人为加上N元素后，它的含量还很高，为什么呢？


我理解你的意思是说N的峰能谱谱图上有，但没有自动标定上，必须手动标定上才行？
标定上后含量是多少呢？最好发个图上来
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fengyonghe
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2010/1/27 15:35:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renxiaoyanzi(renxiaoyanzi) 发表:
我也有同样的问题，样品中肯定含有N元素，但是EDS定性分析不到N元素，如果人为加上N元素后，它的含量还很高，为什么呢？

肯定有N的峰但没自动标定，请把阈值调低一档，共有三档。阈值代表出现该元素的可信度。在 ±σ，±2σ，±3σ出现的概率分别为68.3%，95.4%，99.7%  相对误差=1/√N
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