主题：【求助】同时测定As和Se时，出现的问题，详述。

同时测定As和Se时出现的问题：
样品前处理：烟叶0.5g粉样，湿法（硝酸+高氯酸=4：1）消化，减酸定容至100ml，后取5ml样液加5%硫脲1ml混匀待测，同时做样品空白。
仪器：北京吉天AFS-920
条件：载液-5%盐酸，还原剂-0.2%氢氧化钠，1% 硼氢化钾（注：硼氢化钾已购买2年了）;
      屏蔽气和载气流量为：800ml/min，400ml/min;
      负高压：300伏，As灯电流:60mA，Se灯电流：80mA，原子化器高度：8mm；
As和Se标曲浓度：0.5ppb，1.0ppb，2.0ppb，4.0ppb，5.0ppb；
一开始仪器跑空白至稳定：As荧光强度为：976.8；Se：406.3，后面做时基本稳定在这个范围；
测定标准曲线：
As和Se      0.5ppb，1.0ppb，2.0ppb，4.0ppb，5.0ppb
As荧光强度  358.2， 797.4， 1321.2，2621.1，3249.6；
Se荧光强度  88.0，  169.7， 286.7， 608.5， 800.9。
总体来说标曲还是可以的，在做标曲之前，我事先查阅了相关前辈测定烟叶中As和Se的含量的资料，经计算基本在此范围内。
随后进行样品测试，样品空白荧光值：As为-159.2，Se为-23.8，样品的测定值则个个为负值。
通过查阅论坛里各位前辈的相关问题，我检验了载液酸度与样品酸度，pH基本一致；管路畅通；载气畅通；
随后，我对样品进行稀释处理，发现随着样品稀释倍数的增加，荧光强度值逐渐增加，当稀释至10倍时变成正值。

标准曲线结果图

稀释倍数后测定结果图

出现此结果后，经思考是否是烟叶中As和Se含量太低，不足以检测出来，所以又重新做了一个标曲，如下
As和Se      0.25ppb，0.50ppb，1.00ppb，1.50ppb，2.00ppb
As荧光强度  130.3，  337.3，  686.0， 1031.1， 1336.8；
Se荧光强度  29.9，  67.4，  143.8，  219.6，  278.2。
总体来说标曲还是可以的，相关系数均有三个九，但测定样品时，依然还是负值。



标准曲线线性



各位大虾，以上问题出在哪里？解燃眉之急~~