同时测定As和Se时出现的问题:
样品前处理:烟叶0.5g粉样,湿法(硝酸+高氯酸=4:1)消化,减酸定容至100ml,后取5ml样液加5%硫脲1ml混匀待测,同时做样品空白。
仪器:北京吉天AFS-920
条件:载液-5%盐酸,还原剂-0.2%氢氧化钠,1% 硼氢化钾(注:硼氢化钾已购买2年了);
屏蔽气和载气流量为:800ml/min,400ml/min;
负高压:300伏,As灯电流:60mA,Se灯电流:80mA,原子化器高度:8mm;
As和Se标曲浓度:0.5ppb,1.0ppb,2.0ppb,4.0ppb,5.0ppb;
一开始仪器跑空白至稳定:As荧光强度为:976.8;Se:406.3,后面做时基本稳定在这个范围;
测定标准曲线:
As和Se 0.5ppb,1.0ppb,2.0ppb,4.0ppb,5.0ppb
As荧光强度 358.2, 797.4, 1321.2,2621.1,3249.6;
Se荧光强度 88.0, 169.7, 286.7, 608.5, 800.9。
总体来说标曲还是可以的,在做标曲之前,我事先查阅了相关前辈测定烟叶中As和Se的含量的资料,经计算基本在此范围内。
随后进行样品测试,样品空白荧光值:As为-159.2,Se为-23.8,样品的测定值则个个为负值。
通过查阅论坛里各位前辈的相关问题,我检验了载液酸度与样品酸度,pH基本一致;管路畅通;载气畅通;
随后,我对样品进行稀释处理,发现随着样品稀释倍数的增加,荧光强度值逐渐增加,当稀释至10倍时变成正值。
标准曲线结果图
稀释倍数后测定结果图
出现此结果后,经思考是否是烟叶中As和Se含量太低,不足以检测出来,所以又重新做了一个标曲,如下
As和Se 0.25ppb,0.50ppb,1.00ppb,1.50ppb,2.00ppb
As荧光强度 130.3, 337.3, 686.0, 1031.1, 1336.8;
Se荧光强度 29.9, 67.4, 143.8, 219.6, 278.2。
总体来说标曲还是可以的,相关系数均有三个九,但测定样品时,依然还是负值。
标准曲线线性
各位大虾,以上问题出在哪里?解燃眉之急~~