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主题：【求助】为啥我微波消解做水产品总汞总是不行？

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gz07apple
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发表于：2010/01/27 17:21:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！
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2010/1/27 17:48:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在电热板140℃赶酸，这个温度似乎有些高呀！试试降低温度赶酸吧，120以下试试！
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compassljp
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2010/1/27 20:44:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得你赶酸的时候温度太高了。有个问题不明白，为什么用1%的草酸定容，请指教。
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2010/1/27 22:23:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
在电热板140℃赶酸，这个温度似乎有些高呀！试试降低温度赶酸吧，120以下试试！


哦，除了这个140温度比较高外，微波消解的温度和时间是否需要调整呢？
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gz07apple
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2010/1/27 22:25:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp(compassljp) 发表:
我也觉得你赶酸的时候温度太高了。有个问题不明白，为什么用1%的草酸定容，请指教。


恩，我用1%的草酸定容，是参考了国家海洋局的监测规程，因为我这边主要做海产品
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Last edit by gz07apple
chemistryren
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2010/1/31 11:10:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非微波泄漏，否则就是赶酸温度的因素了。
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2010/1/31 18:40:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是赶酸温度太高，做个回收试试
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diaryfly
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2010/1/31 18:50:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！


消解的时间有点长,温度有点高!而且消解完后不用降温再赶酸的,可以拿出来后立即赶!
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shangxh
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2010/2/2 10:49:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后冷却，仔细转移消解液，用少量纯水清洗消解罐，合并消解液。测汞元素可以不用赶酸，适当稀释就可测定。标准系列用5%HNO3配制。
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pengjh1015
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2010/2/9 9:06:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
各位大虾，我最近做水产品的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称湿样1g，加8mL 硝酸，隔夜放置，次日微波消解，仪器条件是120℃—5min，175℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用1%草酸定容上机，我跟了黄鱼、扇贝的标准物质，结果测得总汞值只有定值的一半。我的方法有什么问题啊！汞在哪损失了，最想问的是：各位微波消解的条件是什么？能不能写一下，我参考参考，多谢啦！

赶酸的温度太高了，汞挥发的厉害，一般控制在120度以下比较好。
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快乐
ynsfeed
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2010/2/9 9:25:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你已经把样品预消解一个晚上，所以个人觉得你用微波消解时，能否把消解的时间缩短一些。
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